QB_T 5638-2021CN口腔清洁护理用品 牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 71.100.40QBCCS Y 43中华人民共和国轻工行业标准QB/T5638—2021口腔清洁护理用品牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定高效液相色谱法Oral care and cleansing products—Determination of sodium copper chlorophyllin intoothpastes—High performance liquid chromatography2021-12-02发布2022-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T言本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中国轻工业联合会提出，本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本文件起草单位：广州质量监督检测研究院、福建爱洁丽日化有限公司、准安纵横生物科技有限公司、杭州胶洁口腔保健用品有限公司、黑龙江省轻工科学研究院。本文件主要起草人：王继才、夏泽敏、李鑫字、熊小势、梁文耀、汪毅、聂明霞、税钮、吴谦、谭建华、席绍峰、郭长虹、吴玉蜜、陈万金、丁观军、张秀英、王兆鹏、丁恺、路崴。本文件为首次发布。- QB/T5638—2021口腔清洁护理用品牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定高效液相色谱法1范围本文件描述了采用高效液相色谱法测定牙膏等口腔清洁护理用品中叶绿素铜钠盐的含量，包括原理、试剂、仪器和设备、分析步露、结果计算、检出浓度和定量浓度、回收率和精密度、允许差。本文件适用于采用高效液相色谱法测定牙膏等口腔清洁护理用品中叶绿素铜钠盐的含量。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语与定义本文件没有需要界定的术语和定义，4原理试样经70%乙睛水溶液（体积分数）提取，高心过滤后，用高效液相色谱仪测定叶绿素铜钠盐，以保留时间和紫外光谱图定性，外标法定量。5试剂和材料除另有规定外，本试验用水均为GB/T6682中规定的一级水，5.1叶绿素铜钠盐对照品：CASNo:11006-34-1，纯度≥98%。5.2乙腈：色谱纯。5.3乙酸：分析纯。5.40.5%乙酸水溶液（体积分数）：准确量取5mL乙酸（5.3）至烧杯中，再加入995mL纯水，混匀。5.570%乙水溶液（体积分数）：准确量取700mL乙睛（5.2）至烧杯中，再加入300mL纯水，混匀。5.6叶绿素铜钠盐标准储各溶液（1000μg/mL）：称取叶绿素铜钠盐对照品（5.1）约10mg（精确至0.01mg）于10mL容量瓶中，用70%乙水溶液（5.5）定容至刻度，混匀。5.7叶绿素铜销盐标准工作溶液：用70%乙睛水溶液（5.5）将叶绿索铜钠盐标准储备溶液（5.6）分别配成一系列浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的标准工作溶液。5.8石英砂；25~150目。1 QB/T5638—20215. 9微孔滤膜：0.45μm，材质为尼龙。6仪器和设备6. 1高效液相色谱仪：！配二极管阵列检测器。6. 2分析天平：精度为0.1mg和0.01mg6. 3离心机：转速不低于10000r/min。6. 4涡旋报满器：震荡速度不低于1500r/min，6. 5超声波清洗器：功率不低于250W。7分析步豫7. 1试样处理将牙膏试样挤去20mm后，称取约1g试样（精确至0.001g）置于50mL豪丙烯离心管中，加入约1g石英砂（5.8），再准确加入70%乙睛水溶液（5.5）20mL，涡旋漏匀后超声提取10min，然后取适量提取液以10000r/min离心5min，上清液经0.45μm滤膜（5.9）过滤，供高效液相色谱测定。7. 2液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：a)色谱柱：Cls柱（4.6mm×150mm，5μm），或等效色谱柱；b)流动相：乙（5.2）十0.5%乙酸水溶液（5.4），梯度洗脱，洗脱程序见表1；c)流量：1mL/min;d)检测波长：408nm；e)柱温：30℃;f)进样量：10μL。表1梯度洗脱程序时间0.5%乙胶/min/%/%02080N208048020108020161002010020.12080252080 QB/T563820217.3测定7.3.1标准曲线绘制分别将标准工作溶液（5.7）注入高效液相色谱仪，在7.2色谱条件下测定标准落液，以浓度为横坐标，峰面积为织坐标，绘制标准曲线，叶绿素铜钠盐高效液相色谱图见附录A中的图