DB37_T 3737-2019高氯水质　化学需氧量的测定　重铬酸盐法.pdf

ICS 13. 060Z 16DB37山 東东省地方标准DB37/T3737—2019高氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐法High chlorinated water quality-Determination of chemical oxygendemandDichromate method2019-12-05发布2020-01-05实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T次前言II范围2规范性引用文件3术语和定义4方法原理5干扰和消除6试剂和材料7仪器和设备8样品采集9分析步骤10计算结果与表示11精密度和准确度12质量保证和质量控制13废物处理14注意事项 DB37/T 3737—2019六家实验室对多种不同行业、化学需氧量质量浓度范围为20g/L~~400g/L的实际水样进行测定，包括地表水、生活污水、石化废水、冶炼废水、造纸废水、医疗废水、污水处理厂废水、制药废水、垃圾渗滤液等，所得的相对偏差范围为0.6%~5.6%。11. 2准确度六家实验室分别对化学需氧量质量浓度为24.2土1.8mg/L、90.9±5.3mg/L和243土11mg/L有证标准样品（氯离子浓度范围为5000mg/L20000mg/L）进行测定，相对误差的范围分别为-0.4%～4.5%、-1.4%~1.5%、-0.4%~2.9%。相对误差最终值分别为：0.05%±1.0%、1.2%±3.4%、0.68%±2. 4 %.质量保证和质量控制12. 1空白试验每批样品应至少做两个空白试验，每批样品氯离子浓度尽可能相近，当每批样品氧离子浓度不同时，空白试验的试剂加入量按每批样品中最大氯离子浓度的试剂量（表1）加入。12. 2精密度每批样品应测定10%的平行样。若样品数少于10个，应至少做一个平行样。平行样的相对偏差不超过10 %12.3准确度每批样品测定时，应分析一个高氯水质标准样品（如6.21），其测定值应在保证值范围内或达到规定的质量控制要求。133废物处理实验室产生的废液应统一收集，委托有资质单位集中处理。14注意事项14.1溶液消解时应保证消解装置均勾加热，使溶液缓慢沸膳，爆沸或未出现沸腾均会影响测定结果的准确度。14. 2实验过程中应保证回流吸收装置的气密性良好，气密性差将导致测定结果偏大。14. 3回流吸收装置导管应选用不与氯气发生反应的情性材料导管。14. 4消解完成后，及时调整氨气流量，以防吸收液倒吸，完成吸收后的吸收液应尽快滴定。8 DB37/T 3737—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省生态环境厅提出并组织实施。本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省环境监测中心。本标准主要起草人：王德明、王文雷、宋永超、魏征、许艳芳、刘金芝、金玲仁。II DB37/T氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐法警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行，1范围本标准规定了测定高氯水质中化学需氧量的重铬酸盐法本标准适用于氯离子质量浓度1000mg/L30000mg/L的地表水、生活污水及工业废水等水质化学需氧量（COD）的测定。取样量为20.0ml时，方法的检出限为4mg/L，方法的测定下限为16mg/L。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T195水质氨或的测定气相分子吸收光谱法HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1高氯水high chlorinated water指氧离子含量大于1000mg/L的水，3. 2表观CODapparent COD指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相应的氧的质量浓度。3. 3氯离子校正值chlorine ion correction value指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应氧的质量浓度。4方法原理 DB37/T 3737—2019在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及疏酸汞溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度，即为表观COD将水样中未络合的氯离子经重络酸钾氧化以氯气形式导出，用氢氧化钠落液吸收后，用硫代疏酸钠滴定，得到氯离子校正值。表观COD与氯离子校正值之差为水样真实的COD。5干扰和消除本方法用0.250mo1/L重路酸钾测定，铵离子浓度（以N计）大于25mg/L时，