DZ 0064.58-1993地下水质检验方法 二磺酸酚分光光度法 测定硝酸根.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.58--93地下水质检验方法一磺酸酚分光光度法测定硝酸根1 主题内容与适用范围本标准规定了二磺酸酚分光光度法测定硝酸根的方法。本标准适用于测定地下水中硝酸根的含量。最小捡测量为20μg，最佳测量范调为0.8～20mg/L。水中氮离子可产生负干扰，亚硝酸盐可产生正干扰。一般情况下氯离子浓度小于30mg/L，亚硝酸盐浓度小于0.2mg/L可不予分离。超过上述浓度时，需分别进行处理。2方法提要在无水情况下，二磺酸酚与硝酸盐作用，生成硝基二磺酸酚。在碱性介质中发生分子重排，生成黄色化合物，其颜色深度与硝酸盐含量成正比。3仪器分光光度计4 试剂4.1硫酸银溶液：称取 4.4000g硫酸银（Ag2SO,)溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL相当 1.0mg 氯离子。4.2碳酸钠溶液（10g/L）。4.3二磺酸酚溶液：称取结晶酚1(C.HsOH)15g于250mL三角瓶中，加入105mL硫酸（p=1.84g/mL），于瓶口放一支短颈漏斗，在水浴上加热，直至生成浅棕色稠状液。保存在棕色玻璃瓶中。注：1)市售酚试剂不纯时按下法提纯：将盛苯酚的瓶子置于温水中使苯酚融化，取出适量苯酚放入蒸馏瓶中加热蒸馏。开始馏出的液体弃去，收集182～184℃的馏出液（冷却后应为无色纯净的晶体），装在磨口玻璃瓶中，于暗处保存。4.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（20g/L）。4.5氢氧化钾溶液Lc(KOH)=10mol/L)：称取 560g氢氧化钾（KOH)溶于1000mL蒸馏水中。4.6硝酸根标准溶液：称取0.1631g经105℃烘干的硝酸钾（KNO3)于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转人1000mL.容量瓶中定容。此溶液 1mL含 100ug硝酸根。5分析步骤5.1样品分析当水样中氯离子含量不大于30mg/L时，可直接取25.0mL水样1)于50mL烧杯中，滴加碳酸钠溶液（4.2)至碱性，于电热板上加热蒸干，取下冷却至室温。加二磺酸酚溶液（4.3)2mL，充分搅拌使干物溶解，放置10min后，将溶液洗入50mL容量瓶中。加入EDTA溶液（4.4)2mL，摇勾。加氢氧化钠溶液中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施165 DZ/T 0064.58—93（4.5）至黄色（或至碱性）并过量1mL。用蒸馏水定容。于分光光度计420nm波长处，空白溶液作参比，1cm比色杯测其吸光度。注：1)若氯离子含量大于30mg/L时，限25.0mL水样于50mL烧杯中，根据已测出的氮离子含量加入相应的硫酸银溶液（4.1），于电热板上微热，使氯化银凝聚，过滤于50mL烧杯中，用蒸馏水洗涤沉淀4～5次，收集滤液按分析步骤进行。5.2 空白试验取25mL蒸馏水代替水样于50mL.烧杯中，以下同步骤5.1。5.3标准曲线的绘制确移取硝酸根标准（4.6)0、20.0、40.0500.0μg于50mL烧杯中，以下步骤同5.1。以硝酸根浓度对吸光度绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算硝酸根的质量浓度NO;(mg/L) 式中：m-一-从标准曲线上查得的硝酸根量*μgt-A取水样体积，mL。7 精密度和准确度同一实验室测定硝酸根含量为7.28、27.04.64.50mg/L水样时，其平行测定的相对标准偏差分别为4.9%、2.0%和1.4%。对2个水样加标准硝酸根100ug的回收率为96%～109%。15.个实验室分析统分发的同-标准样品，相对标准偏差为17%；相对误差为+8.4%。166 DZ/T 0064.58—93附录A含大量亚硝酸根时的校正法(补充件）由于地下水中亚硝酸盐的浓度一般都小于0.2mg/L，可不经消除其干扰直接取样测定硝酸根。对个别亚硝酸根浓度较大的水样按下述方法进行校正。A1 试剂过氧化氢溶液（30%）。A2氧化亚硝酸根成硝酸根后，供测定硝酸根用。A3分析结果的计算按式（A1)计算硝酸根的质量浓度(A1)式中:m1--—从标准曲线上查得的硝酸根量,ug;-25mL水样中亚硝酸根的相应含量，ugmz1.3478-—亚硝酸根换算成硝酸根的因数，一取水样体积,mL。附录B标准的有关说明（参考件）B1当水样中钙、镁浓度较大，用氢氧化钾碱化时，试液如出现浑浊，表示EDTA溶液不足，可补加ED.TA溶液，直至试液中沉淀消失为止。B2用硫酸银分离氮离子时，硫酸银的用量可略低于氮离子的含量，以防在碱化时生成黑色的氧化银影响比色。B3不同方式表示的结果，可依下表进行换算：c(NO:)p(NO;)pNm mol /1.mg /L.mg / L.c(NO;)= 1mmol /L16214. 010.016 110.226p(NO;) = 1mg /1.0. 071 44.427pN =1mg/