定量分析的一般步骤.pptVIP

溶解法 H2SO4： 强氧化、脱水能力，可分解有机物、多种合金及矿物；利用其高沸点可除去低沸点HCl、HF、HNO3等。 H3PO4： 高温时形成焦磷酸，强络合能力，可分解难溶的合金钢及矿石。 返回 第二十七页，共四十一页，2022年，8月28日 溶解法 HClO4： 强酸、强氧化、脱水性，分解能力强，可分解含Cr合金及矿石；热HClO4遇有机物易发生爆炸，用前应用HNO3氧化有机物和还原剂。 HF： 强络合能力，与Si形成挥发性SiF4 ，与H2SO4或HNO3混合使用，在Pt或Teflon器皿中分解硅酸盐。 返回 第二十八页，共四十一页，2022年，8月28日 溶解法 NaOH： 分解两性金属（Al）或氧化物（As2O3），用塑料或Ag制器皿。 混合酸： 王水（HCl+HNO3）分解贵金属、合金及硫化物矿石；HNO3+HClO4分解有机物等。 返回 第二十九页，共四十一页，2022年，8月28日 2. 熔融法 熔融法－试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚中，在高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。 酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4、 V2O5等 碱性熔剂：Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等 返回 第三十页，共四十一页，2022年，8月28日 熔剂 疏松和通气作用 3. 半熔法（烧结法） 低温度，熔剂用量少，时间短，坩埚浸蚀小。烧结可在瓷坩埚中进行。 Na2CO3+MgO（或ZnO）（1?2）作熔剂，分解煤或矿石中的硫。将硫氧化为硫酸盐，用水浸出即可测定。 返回 第三十一页，共四十一页，2022年，8月28日 三、有机物的分解 溶解法 分解法 湿法 干法 返回 第三十二页，共四十一页，2022年，8月28日 下一页 返回 退出 上一页 下一页 返回 退出 上一页 返回 退出 第一页，共四十一页，2022年，8月28日 基本内容和重点要求 掌握分析试样的制备方法及要求； 了解试样的分解方法及要求； 掌握测定方法选择原则； 融会贯通掌握实际样品测定方法及相关计算。 返回 第二页，共四十一页，2022年，8月28日 第十三章 定量分析的一般步骤 §13-1 试样的采取和制备 §13-2 试样的分解 §13-3 测定方法的选择 §13-4 分析结果准确度的保证和评价 返回 第三页，共四十一页，2022年，8月28日 §13-1 试样的采取和制备 一、定量分析的一般步骤 二、取样的步骤 三、取样的基本原则 四、取样操作方法 五、湿存水的处理 返回 第四页，共四十一页，2022年，8月28日 一、定量分析的一般步骤 返回 取样与制样 试样的分解 分离与富集 测定 数据处理 第五页，共四十一页，2022年，8月28日 实例: 石灰石及方解石 石灰石 主要化学成分：CaCO3 理论组成：CaO%：56.04 CO2%：43.96 实际样品组成范围及常规测定方法： SiO2%： 0.2~10% (化学分析法） Fe2O3%： 0.1~2% （化学分析法或仪器分析法） Al2O3%： 0.2~2.5% （化学分析法或仪器分析法） CaO%： 45~53% （化学分析法） MgO%： 0.1~2.5%（化学分析法） R2O%： 微量~2.0%（仪器分析法） 返回 第六页，共四十一页，2022年，8月28日 二、取样的步骤 必须具有代表性，样品的组成要与被采样的原始物质的组成一样。取样大致分三步： 收集粗样（原始试样）； 将每份粗样混合和粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量； 制成符合分析用的样品。 返回 第七页，共四十一页，2022年，8月28日 三、取样的基本原则 正确取样应满足要求： 大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的几率； 根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低； 将n个取样单元（如车、船、袋等）的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次，这样比采用分别分析几个取样单元的办法更优化。 返回 第八页，共四十一页，2022年，8月28日 四、取样操作方法 组成比较均匀的物料 组成很不均匀的物料 返回 第九页，共四十一页，2022年，8月28日 1. 组成比较均匀的物料 包括气体、液体和某些固体，取样单元可以较小，如： 对于大气样品，根据被测组分在空气中存在状态、浓度，以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样； 对于水样，需根据情况确定取样面、取样点、取样方法； 返回 第十页，共四十一页，2022年，8月28日 对于较均匀的粉状固体或液体，分装在数量较大的小容器内，可从总体中按有关标准规定随机地抽取部分容器，再采取部分试样混匀即可； 对于金属制品如板材和线材等，