DB37_T 1424-2009饲料添加剂DL-蛋氨酸含量的测定.pdf

ICS 65.120B 46DB37山东省地方·标准DB37/T 1424--2009饲料添加剂DL一蛋氨酸含量的测定Determination of feed grade DL-methionine2009-12~14 发布2010-01-01实施L东省质量技术监督局发布 DB37/T 1424—2009前本标准由山东农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省农业科学院中心实验室，本标准主要起草人：张红、王文正、苑学霞、黎秀卿、聂燕、王剑、朱爱国、张海松。 DB37/T 1424--2009饲料添加剂DL-蛋氨酸含量的测定1范围本标准规定了用氨基酸自动分析仪测定饲料添加剂DL-蛋氨酸含量的方法。本标准适用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级DL-蛋氨酸。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用盐酸溶液溶解、再用pH2.2的缓冲液稀释后，用氨基酸自动分析仪测定蛋氨酸的含量。4试剂与材料4.1除另有说明，‘仅使用分析纯试剂；水为GB/T 6682规定的二级水。4.2稀释上机用柠檬酸钠缓冲液，pH2.2：称取柠檬酸三钠19.6g，用水溶解后加入优级纯盐酸16.5mL，4.3盐酸溶液：0.02mo1/L。4.4DL-蛋氨酸标准溶液配制准确称取DL-蛋氨酸14.9mg于100mL容量瓶中加0.02mo1/L的盐酸溶液使其溶解并定容至刻度，贮冷暗处备用，该溶液浓度为2umo1/mL；用时用pH2.2上机缓冲液稀释20倍后作标准液，浓度为0.lumol/mL。5仪器5.1分析天平：可准确称重至0.1mg。5.2氨基酸自动分析仪：三酮柱后衍生离子交换色谱仪，分辨率大于90%。6试样制备取有代表性的试样，按四份法缩减至25g左右，粉碎并过0.25mm孔径筛，充分混匀后装入密闭容器中备用。7 测定步骤7.1样品前处理准确称取约15mg试样（精确到0.0001g）用盐酸溶液（4.3）溶解并定容至100mL，再用pH2.2缓冲液（4.2）稀释20倍后，待测。7.2测定蛋氨酸标准工作液和制备好的试样，用氨基酸自动分析仪以外标法分析测定试样中蛋氨酸含量。 DB37/T 1424--20098 计算按下式计算：C×1/50× F×V×Mx100(1)m×109式中:-样品中蛋氨酸的含量，单位为克每百克，g/100g;一试样测定液中蛋氨酸含量，单位为微摩尔每毫升，umo1/mL：C-试样稀释倍数；-水解后试样的定容体积，单位为毫升，mL；M-蛋氨酸的分子量，为149.2;一试样的质量，单位为克，g:1/50——折算成每毫升试样测定的蛋氨酸含量，单位为 umo1/L;10将试样含量由纳克折算成克的系数。计算结果以算术平均值表示，结果精确至三位有效数字。8.1精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1%。色谱图见图1。75 蛋氨酸(Met) 22.58570 -65 .60 -5545403530 2520 15.105.12141618202224min图 12 山东省地方标准饲料添加剂DL-蛋氨酸含量的测定山东省标准化研究院印刷部印刷开本 880×1230　1/16　印张　0.5　字数　5.7千字2009年12月第一版2009年12月第一次印刷版权专有不得翻印