EJT 786-1993三碳酸铀酰铵及二氧化铀中铀的测定.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 786--93三碳酸铀酰铵及二氧化铀中铀的测定1994-05-01 实施1993-12-13 发布发布中国核工业总公司 中华人民共和国核行业标准三碳酸铀酰铵及EJ/T 786-93代替 EJ 262 ~ 265 -- 84二氧化铀中轴的测定本标准包括三碳酸铀酰铵和二氧化蚀产品中铀的硫酸亚铁还原/重铬酸钾氧化称量电位滴定法及重量法,前者是等效采用 ISO 7097反应堆然料溶液和链产品溶液中钳的测定一硫酸亚铁还原/重铬酸钾氧化称量电位定法》,后者是等效采用 ISO 7476《核级纯硝酸溶液中油的测定一一重量法)。主是内容与适用范腺1本标准规定了轴矿冶系统三碳酸油酰铵及二氧化蚀中谢测定的方法原理、适用范围、所用试剂、仪器和设备、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于矿冶系统的三碳酸蚀酰铵及二氧化产中钳的测定。第一篇、硫酸亚铁还原/重铭酸钾氧化称量电位滴定法2 方法提要2. 1 用减重法称量样品。2. 2 在浓磷酸介质中,用过量的硫酸亚铁还原轴( M)到钠( N),以钼( M)作体化剂;用硝酸氧化过量的亚铁高子,氮基磺酸除去反应生成的氮氧化物,然后加入硫囊酰溶液,用标准重铬酸钾溶液称量电位滴定油(N),为了提高精密度;用浓稀两种重铬酸钾游液满定到终点.2. 3 反应在给定的实验条件下;主要反应如下：在浓磷酸溶液中:UO+2Fe*++4H+→U+ +2Fe*++2HO 3Fe2+ +NO; +4H+-3Fe+++NO+2H20Fe*+ +NO: +2H+-+Fe++NO-+HO在稀磷酸溶液中;U*+ +2Fe*+ +2H.O-UO1+ +2Fe*+ + 4H*O*H+++A++*--+H++2OA++d总反应可以表示为：U*+ +2VO2+-UO++ +2V*+1994-05-01 实施中国核工业总公司 1993-12-13 批准 EJ/T 786- 93重铬酸钾溶液滴定:0H++0A9++02-+H++A9++0*0这相当于用重酸钾清定蚀(N):CrO- +3U*+ +2H+-→2Cr*+ +3UO0+ +H,02.4 干扰此分析方法受外来高子的干扰比多数其它测蚀的方法小,现有二氧化和三碳酸铀酰铵产品中杂质含量未达到干扰的临界质量,不影响铀的测定。3 试制所用试剂除特殊注明著外,均为符合家标准的分析纯试剂,水为去高子水或燕错水。3. 1硝度(HNO:,密度 1. 42g/mL)3. 2复氨酸(HF,40%)3. 3磷酸(H,PO,85%)3. 4. 硫腰(H,SOk,度 1. 84g/mL)3. 5 机酸机酰[(vOsO, · 2H,O),应使用不含机(I)和快(V)的高姚试剂3. 6 硫酸潜液(9mol /L)在不断揽拌下将 500mL 硫胰(3. 4)加入到 500mL 水中,冷却,并用水稀释至 1L371硫酸亚铁溶液(1. 0mol /L)将 278g硫膜亚快(FesO, · 7H,O),加入到100mL 硫酸溶液(3. 6)中;落解后用水稀释至 1L.3. 8 氧化剂溶液将 4g 相酸铵[(NH,),MorOz 4H,0]溶解于 400mL 水中,加入 500mL 硝酸(3. 1),再加入 100mL 氨基磺酸溶液(3. 9),匀。3. 9氨基磺酸溶接(NH,SO,H,1: 5mol/L)将 146g 氟基磺酸解于水中,并用水稀释至 1L。3. 10 : 重铬酸钾标准溶液(1)称取在 130 C烘 4h 重络酸钾(基准试剂)约 9. 81g(W,),准确到 0. 1mg,用水溶解后转移到已知重量 W, 的 1L 容量胍中,用水稀释到刻度。 称容量和重络酸钾溶疫重 W:,称准到:0. 01g,混匀。 按式(1)计算焦铬股钾标准溶液(1)的浓度F:(rmgU / g 游液),W. X 1000F, mX 2. 42734W.-w(1)式中;W.容量瓶质量,g1W,--固体重络酸钾质量,gW,-—容量瓶加重络酸钾标准溶液( 1 )的质量gs2. 42734 一. 一重铬酸钾对铂的换算系数。 EJ/T 786-93注;医体重络酸钾的质量应作浮力和纯度校正。3. 11 重铬酸钾标准溶液( 至 )称取 0. 6g 重铬酸钾 W.,准确至 0. 1mg,溶解于已校准的 1000mL 容重瓶中,据匀,按式(2)计算重铬酸钾标准溶液(1 )浓度,F2(mgU /mL溶液):(2)一重铬酸钾质量,多多式中W,-V-校正后 1000mL 容量瓶的体积,mL,仪和和设备4.1滴定瓶 50mL(带有精出替喘的塑料瓶)4. 2 高子计或 pH 计(一支铂电摄和一支甘兼电被)4.3微量清定管 5mL4.4磁力揽拌器4. 5 分析天平(感量 5mg;0. 1mg)5 分析步需5.1 样品在样品