JBT 4107.4-1999电触头材料化学分析方法 银钨中银含量的测定（碘量法）.pdf

中华人民共和国机械行业标准电触头材料化学分析方法银钨中银含量的测定JB/T 4107.4--1999（碘量法）代替JB4107.4—-85Chemical analyse method for electrical contact materialsDetermination of silver content in the silver-tungsten(iodimetry)1范围本标准规定了银钨电触头材料中银的测定方法。.本标准适用于银钨电触头材料中银的测定。測定范围：25.00%~75.00%。2方法提要试样以硫酸和硫酸铵溶解，银离子与碘化钾作用生成碘化银黄色沉淀。过量的碘化钾被辅助指示剂过碘酸钾氧化游离出碘，以淀粉为指示剂，由碘化钾标准溶液滴定的体积测定银的含量。试样中铝、锌、锰、镁、钴、铁、镍、铜、铬各1mg以下对银的测定无干扰。测定应在常温下进行。3 试剂3.1 硫酸( p 1.84 g/ml )。3.2硫酸铵（固体）。3.3碘化钾标准溶液的配制及标定。3.3.1配制：称8.30g碘化钾，置于400ml烧杯中，用水溶解后，移入1000:ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮于棕色瓶中。3.3.2标定：准确称取0.1000g纯银（99.99%）三份，分别置于250ml干燥的锥形瓶中，以下按4.3条进行。碘化钾标准溶液相当银的质量按式（1）计算： 0.1000(1)V式中：C—碘化钾标准溶液相当银的质量，g/ml;V一一标定时所消耗碘化钾标准溶液的体积，ml;0.1000--称取纯银质量，g。3.4过碘酸钾饱和溶液在（1+3）乙醇溶液中加人固体过碘酸钾直至达到饱和。3.5淀粉溶液（10g/L）现配现用。2000-01-01 实施国家机械工业局 1999-08-06 批准6 JB/T 4107.4 - 19994 分析步骤4.1测定环境无盐酸雾。4.2 试料按表（1）称取试料三份，精确至0.0001g。表 1试料量银含量试料量%25.00~35.000.4035.00~55.000.30. 55.00~75.000.154.3 测定4.3.1将试料（4.2），置于250ml锥形瓶中，加人硫酸铵（3.2.）（银含量小于30%时加.5g，大于30%时加3g），10ml硫酸（3.1），盖上无颈小斗，加热溶解，取下冷却。4.3.2用水冲洗漏斗及瓶壁，加水至100 ml，冷却。4.3.3加人0.75ml过碘酸钾饱和溶液（3.4），3ml淀粉溶液（3.5），用碘化钾标准溶液（3.3）滴定至蓝绿色为终点。分析结果计算银的百分含量按式（2）计算：Ag( % )×100%(2)m式中：C一每ml碘化钾标准溶液相当于银的质量，g/ml;一滴定试料消耗碘化钾标准溶液的体积，ml;V--试料质量，g。m-6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列的允许差。表 2 允许差/银含允许差25.00~35.000.3035.00~75.000.40