EJ_T 20164-2018后处理三氧化铀粉末中铀含量测定 自动电位滴定法.pdf

ICS 27. 120. 30F 48EJ备案号：62470—2018中华人民共和国核行业标准EJ/T 201642018后处理三氧化铀粉末中铀含量测定自动电位滴定法Determination of uranium content in reprocessed uranium trioxide powder byautomatic-potentialtitration2018-01-18发布2018-05-01实施国家国防科技工业局发布 EJ/T 20164—2018目次前言1范围.2规范性引用文件，3方法原理4试剂和材料，5仪器设备6样品...试验步骤试验数据处理6精密度， EJ/T 20164—2018前言本标准由中国核工业集团有限公司提出，本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中核四O四有限公司。本标准主要起草人：何南玲、李秀娟、牟凌、马精德、蒋军清、曹希。II EJ/T 20164—2018后处理三氧化铀粉末中铀含量测定自动电位滴定法警示一一使用本标准的人员应有正规实验工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了三氧化铀粉末中钟含量的分析方法，包括方法原理、试制和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度等。本标准适用于后处理氧化轴粉末中轴含量的测定2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理在磷酸介质中，用过量的硫酸亚铁将舶（VT）还原到（IV）过量的亚铁离子在钼的催化下被硝酸氧化，而氧化过程产生的NO2被磺酸破坏。采用重铬酸钾滴定法将轴(IV)氯化至轴（VI)，使用自动电位滴定仪自动滴定加标准并指示滴定终点，通过重酸钾标准溶液的清耗量计算样品中的铀含量。试剂和材料4. 1硫酸亚铁（FeSO-7HaO），w(FeSO-7H:O)≥99%4. 2重铬酸钾（K;Cr2O重铬酸辑纯度标准物质GBW061054. 3钼酸铵[(NH)Mo,O2-4H2O]4. 4硫酸氧钒（VOSO.-2H2O）4. 5硝酸（HNO,)，p(HNO))1.42g/mL4. 6硫酸(H,SO.),p(H,SO4)1.84g/mL4. 7氮基磺酸（HSO,NH)。4. 8磷酸 (H;POa), p(H,POa)=1.69 g/mL。4.9硫酸溶液，H2SO4(1+1)。将250mL硫酸（见4.6）缓慢加入到250mL水中，搅拌均匀即可。4.10硫酸亚铁溶液，p(FeSO4)=280g/L。在搅拌条件下，将10mL浓硫酸（见4.6）加入到60mL水中，加入28g硫酸亚铁（见4.1），搅排至完全溶解，以水定容至100mL。此溶液有效期为一周。4.11氨基碘酸溶液，P(HSO,NH2)=150g/L。称取37.5g氨基磺酸（见4.7）溶解于100mL水中，待完全溶解后定容到250mL。 EJ/T 2016420184.12氧化剂溶液。称取1.0g钼酸铵（见4.3）溶解于90mL水中，加入125mL硝酸（见4.5）和25mL氨基磺酸溶液（见4.12)，转移定容至250mL。此溶液有效期为一周。4.13硫酸氧钒溶液，p(VOSOs2H,O)=1.25g/L，称取硫酸氧钒（见4.4）1.25g于1L烧杯中加500mL水，再加入浓硫酸（见4.6）25mL，溶解冷却后再加475mL水搅匀备用。此溶液有效期为一周。4.14重铬酸钾标准溶液，P(K;Cr:O)=0.6mg/mL。准确称取0.600g（精确至0.01mg）重铬酸钾（见4.2)，用水溶解后定容于1L容量瓶中，计算出重铬酸钾的准确浓度。5仪器设备5. 1自动电位滴定仪。5. 2分析天平，感量为0.01mg。5.3电热板，温度范围0℃~400℃，控温精度±2℃。5.4滴定瓶，250mL，与5.1配套使用，耐高温。5. 5容量瓶，1L，容量允差小于0.4mL。5. 6表面m，=7cm5. 7秒表。6样品后处理三氧化轴粉末。7试验步骤7.1样品落解7.1.1准确称取两份试样0.8g~1.0g（精确至0.01mg）于滴定瓶中，加入5mL浓硝酸（见4.5），盖上表面皿，置于电热板上加热溶解。待试料溶解完全后，升温至200℃，使样品缓慢蒸发至近干。7.1.2将温度升至约400℃，继续加热到样品完全转为橘红色，没有红棕色气体溢出后再加热5min，取下冷却。7.1.3取下表面血，量取50mL浓磷酸（见4.8）沿壁加入到滴定瓶中，盖上