DZ 0064.12-1993地下水质检验方法 火焰原子吸收光谱法 测定钙、镁.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.12--93地下水质检验方法火焰原子吸收光谱法测定钙、镁1 主题内容与适用范围本标准规定了直接火焰原子吸收光谱法测定钙、镁的方法。本标准适用于地下水中钙、镁的测定。测定钙、镁的范围分别为0.4～~40mg/L及0.03~3mg/L。2方法提要钙和镁用原子吸收分光光度法、使用空气-乙炔火焰时，许多元素(离子)如铝、铍、钛、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物，影响钙或镁的原子化。当有作为释放剂的锶盐存在时，这些化学干扰可被抑制。在含有1%氯化锶的盐酸酸化介质中，钙与镁可在同一溶液中测定。3 仪器3.1原子吸收分光光度计(带记录仪)3.2钙、镁空心阴极灯3.3仪器工作条件3.3.1波长，钙422.7nm;镁285.2nm。3.3.2灯电流，钙4mA；镁5mA。3.3.3狭缝钙0.32nm；镁0.32nm3.3.4火焰状态，钙为还原性焰，镁为中性焰。3.3.5吸收位置，钙10，镁10mm。4 试剂4.1盐酸溶液(1+3)。4.2氯化锶溶液，200g/1。4.3钙标准溶液：称取120℃烘于并在干燥器中冷却的碳酸钙（CaCO：高纯)2.497g于250mL烧杯，加少量蒸馏水湿润，盖上表面Ⅲ，从烧杯嘴分次缓慢加入28mL盐酸溶液（1+1），待碳酸钙溶解后，将溶液加热煮沸，逐去二氧化碳。溶液冷却后，全部移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含钙1.Omg。4.4镁标准溶液：称取在800℃灼烧1h并在干燥器中冷却的氧化镁（Mg0高纯)0.158g于烧杯中，加人少量蒸馏水湿润，加入盐酸溶液（1十1)22mL，将溶液微热使氧化镁溶解。溶液冷却后，移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液1mL含镁0.10mg。4.5钙、镁混合标准溶液：取钙标准溶液（4.3)与镁标准溶液（4.4)等体积混合，此溶液1mL含钙0.50mg和镁0.05mg。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施 DZ/T 0064.12-935分析步骤5.1样品分析5.1.1吸取水样5.0ml.于50mL容量瓶中，加入盐酸溶液（4.1)2mL、氟化锶溶液（4.2)2.5ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5.1.2按仪器工作条件，与标准系列溶液同时测定，分别记录钙、镁的吸光度。钙或镁含量高的水样，应适当稀释，或将燃烧器转一合适角度后再与标准系列溶液同时测量。5.2标准曲线的绘制准确吸取钙、镁混合标准溶液（4.5)0、0.10.0.20、0.30、0.50·10.0mL于一系列50ml.容量瓶中，加入氯化锶溶液（4.2）2.5mL，再补加盐酸溶液（4.1）使每份标准系列溶液中都含有浓盐酸0.5mL。加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此标雅系列浓度为：钙 0、1、2、3、4、·100mg/L镁0.0.1、0.2、0.3.0.5.......10mg/L.按仪器工作条件，先用蒸馏水调整仪器零点，然后分别测置各标准系列溶液钙、镁的吸光度。分别绘制钙、镁的浓度对吸光度的标准曲线。对于超过标准曲线线性范围的高浓度标准溶液，应将燃烧器转一含适角度后再测量，并绘制另一条标准曲线。6分析结果的计算按下式计算钙或镁的质量浓度Ca 或 Mg(mg/L)=pXD式中：—一在标准曲线上查得的钙或镁的质量浓度（mg/1）;D-一水样的稀释倍数(在本标雅中为 10)。7精密度和准确度取含钙290.1mg/1、镁43.9mg/L的地下水作8次测定，钙的批内标准偏差为1.3mg/L，相对标雅偏差为0.45%，镁的标准偏差为0.4mg/L，相对标推偏差为0.91%。在含钙、镁的地下水中，加入钙5～40mg/L、镁0.5~～3mg/L，作单份回收试验，钙、镁的回收率分别为99.0%~103%和101%~105%。34 DZ/T 0064.12—93附录A标准的有关说明（参考件）A1试液中盐酸浓度的变化对钙的测定影响较大，随着盐酸浓度的增高，钙的吸光度下降。因此，试液中盐酸的度应与标准系列溶液中的盐酸浓度保持一致。A2加入锶盐作为释放剂，可消除化学干扰，但过墅的锶盐会使钙的吸光度下降。因此，应控制锶盐的加入量，并使试液中的锶盐量与标准系列溶液保持一致。A3当燃烧器不转角时，钙、镁的线性浓度范围分别为0～4mg/L.及0～0.3mg/L。当燃烧器转角90°时，钙、镁测定的线性浓度范围分别可达100mg/L及6mg/L。A4在本实验条件下，含钙2.5mg/L、镁0.25mg/L的试样中，分别共存下列含量（mg/L.）的元素（离子）不影响钙或镁的测定：K、Na各1000;Fe、A1、SOLi、NHtC1各100;Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Mn、Mo、PO°,SiOz各10;Ba50;F