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中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T 0064.4993滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氧氨氧根1主题内容与适用范围本标准规定了演定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的方法。本标准适用于地下水中碳酸根、重碳酸根、氢氧根高子的测定。检测下限分别为:碳酸根、重碳酸根5mg/L,氢氧根2mg/L,2方法提要分别用酚酸和甲基摄作指示剂,用酸标准溶液滴定水样,根据滴定消耗酸标准溶液的体积,分别计算碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。3试剂3.1酚酸乙醇溶液(10g/L)。3.2甲基程溶液(0.5g/L)。3.3盐酸标准溶液Cc(HCI)=0.05mol/L)。3.3.1配制:量取盐酸(p=1.19g/mL)4.2mL与燕馅水混合并稀释到1000mL,其准确浓度用基准碳酸钠标定。3.3.2标定;称取三份经250C烘干4h的无水碳酸钠0.1~0.2g(准确至0.0002g),分别放入三个由黄色突变到橙色即为终点,记下消耗盐酸溶液的体积(V)。3.3.3按下式计算盐取落液的准确浓液度:式中;c(HCI)—盐酸标准溶液的浓度,mol/L;称取基准碳酸钠的质量·gV—消耗盐酸标准溶减的体积,mL.4分析步骤4.1取水样50.0mL于150mL三角瓶中,加入酚溶液(3.1)4滴,如出现红色,则用盐酸标准溶液(3.3)滴定到溶液红色刚刚消失。记录消耗益酸标准溶液的毫升数(V,)。4.2在4.1步骤测定后的溶液中,继续加入甲基橙溶液(3.2)4滴,用益酸标准溶减(3.3)满定到溶液由黄色突变为橙色,记录消耗盐酸标准溶液的毫升数(V,)。分析结果的计算氢氧根、碳酸根和重碳酸根的质量浓度,依下列情况,分别计算,中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施139 DZ/T 0064.49—935. 1当V,V,时,表明有OH和CO存在,无HCO。此时:X10005.2当V,=V,时,表明有CO而无OH和HCO;存在。此时;5.3当V,V,时,表明有CO}和HCO;存在,没有OH-,此时:5.4当V,=0时表明仅有HCO;存在。则;5. 5当V,=0时,表明仅有OH-存在,则:式中:一盐酸标准溶液的浓度,mol/L;V,———用酚酸作指示剂时,滴定消耗的盐酸标准溶液体积,mL;V,-——用甲基橙作指示剂时,滴定消耗的盐酸标准溶液体积,mL:V-—所取水样的体积,mL,6精密度、准确度同一实验室,测定含有250.6mg/L重碳酸离子的水样6次,其相对标准偏差为1.2%,相对误差为±1.8%.附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部天津市中心实验室负责起草,本标准主要起草人史继东,140
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