YCT 245-2008烟草及烟草制品 氨的测定 连续流动法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：23584—2008中华人民共和国烟草行业标准YC/T 245—2008烟草及烟草制品氨的测定连续流动法Tobacco and tobacco products-Determinationof ammonia---Continuous flow method2008-04-14 发布2008-04-14 实施国家烟草专卖局发布 YC/T 245--2008前言本标准的附录 A、附录 B为资料性附录本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、深圳烟草工业公司、广东中烟工业公司。本标准主要起草人：王芳、张威、王颖、陈智豪、孔浩辉、谢涛、沈光林。I YC/T 245-2008烟草及烟草制品氨的测定连续流动法1范围本标准规定了烟草及烟草制品中氨的连续流动分析法。本标准适用于烟草及烟草制品中氨的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T5606.1卷烟　第1部分：抽样GB/T19616烟草成批原料取样的般原则(GB/T19616--2004,ISO 4874:2000,MOD)YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理样品经水提取后,在碱性缓冲溶液中与水杨酸和次氯酸反应，亚硝基铁氰化钠[NazFe(CN)sNO]为反应中的催化剂，反应生成物在660 nm处进行比色测定。4试剂与材料4.1要求除特殊要求外，均应使用分析纯级试剂。水应为蒸馏水或同等纯度的水。4.2 清洗溶液将1 mL 30%的 Brij 35（聚乙氧基月桂醚，Astoria-Pacific # 90-0710-04或等同物质）加人至1 000 mL水中,混合均匀。4.320%氢氧化钠溶液称取约 200g氢氧化钠(NaOH）,溶解于 800 mL水中，放置冷却至室温后,转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.420%酒石酸钾钠溶液称取约200 g 酒石酸钾钠（NaKCHO.），溶解于800 mL 水中，放置冷却至室温后，转移至1 000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度。4.5 缓冲溶液称取约71g磷酸氢二钠(NazHPO）,20g氢氧化钠(NaOH),用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中,放置冷却至室温后，用水定容至刻度。常温下其 pH约为 12.2。4.6工作缓冲溶液量取250mL酒石酸钾钠溶液（4.4)加入至200mL缓冲溶液（4.5)中，搅拌并同时加人250 mL氢氧化钠溶液（4.3）。将混合液转移至1000mL容量瓶中，冷却至室温后用水定容至刻度，使用时加数滴 30%的 Brij 35 溶液。 常温下其 pH 约为 13.7。 YC/T 245--20084.7氯化钠-硫酸溶液称取约 100 g氯化钠(NaCl)溶解于600 mL水中,再加人7.5 mL浓硫酸，搅拌后转移至 1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。使用时加人数滴 30%的Bri 35溶液。4.8水杨酸钠-亚硝基铁氰化钠溶液称取约 150 g水杨酸钠（NazCHOs）溶解于 600 mL 水中，再加人0.3 g 亚硝基铁氰化钠[NazFe(CN)sNO],搅拌溶解后转移至 1 000 mL容量瓶中,用水定容至刻度。使用时加人数滴 30%的Brij 35 溶液。4.9次氯酸钠溶液将6 mL次氯酸钠（有效氯含量应不低于5%)溶解于水中,转移至 100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，即配即用。使用时加人1滴 30%的 Brii 35溶液。4. 10标准溶液4.10.1标准储备液(100 mg/L,以 NH: 计)称取 0.3898g干燥的硫酸铵[(NH4）2SO4,纯度应不低于 99%1,用水溶解后转移至1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。混合均匀后储存于冰箱中。132.53% = 0. 389 8 g4.10.2工作标准溶液用移液管准确移取一定体积的标准储备液(4.10.1)至 100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混合均匀。该溶液在常规试验条件下至少可以稳定3个月。表1列出了移取液体积与其换算浓度。表 1标准储备液体积/mL换算为氨的浓度/(mg/L)2. 02. 05. 05.010.010. 020.020. 030.030.040.040.04.10.3工作标准曲线标准数据点至少应为 5个，工作标准曲线应为线性,线性相关系数应大于0.998。5仪器5.1具塞三角瓶,50 mL。5.2定量加液器或移液管。