HJ 849-2017水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 8492017水质乙撑硫脲的测定液相色谱法Water quality-Determination of ethylenethioureaHigh performance liquid chromatography2017-08-28发施环境保护部发布 HJ849—2017中华人民共和国环境保护部公告2017年第41号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质乙撑硫脲的测定液相色谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、《水质乙撑硫脉的测定液相色谱法》(HJ 849—2017)二、《水质硝磺草酮的测定液相色谱法》(HJ 850—2017)三、《水质灭多威和灭多威肠的测定液相色谱法》(HJ 851—2017)四、《环境空气指示性毒杀芬的测定液相色谱-质谱法》（HJ852—2017)以上标准自2017年11月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(kjs.mep-gov, cn/hjbhbz/)查iu。特此公告。环境保护部2017年8月28日 HJ849—2017目次前言..适用范围2规范性引用文件方法原理4干扰及消除.试剂和材料.仪器和设备，样品分析步骤6结果计算与表示10精密度和准确度II质量保证和质量控制12废物处理 HJ849—2017前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中乙撑硫脲的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中乙撑硫脉的液相色谱法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站和中国海洋大学。本标准主要验证单位；农业部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、山东省环境监测中心站、济南市环境监测中心站、泰安市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司和青岛中一监测有限公司。本标准环境保护部2017年8月28日批准。本标准自2017年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。iv HJ8492017水质乙撑硫的测定液相色谱法需告：乙撑硫腺属于致瘾物，标准溶液的配制应在通风柜内操作，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中乙撑硫腺的液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中乙撑硫服的测定。当进样量为20μl时，方法的检出限为3μg/L，测定下限为12μg/L2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理水中的乙撑硫脉经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时间定性，外标法定量，4干扰及消除当水样中共存的有机物干扰乙撑硫腺测定时，可以通过改变色谱条件，使乙撑硫脉与干扰物分离。或将水样先用正已烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析。5试剂和材料实验用水为不含有机物的纯水，5.1甲醇（CH,OH)：液相色谱纯。5.2乙掉硫脉：纯度≥98.5%。5.3乙撑硫脲标准忙备液：p=100μg/ml。称取0.010g（精确至0.1mg）乙撑硫脲（5.2)，用水溶解后定容至100ml，于4C冷藏、避光和密封可保存3个月，或直接购买有证标准溶液。5.4乙撑硫脲标准使用液：p=10.0μg/ml。准确移取1.00ml乙撑硫脉标准贮备液（5.3），用水稀释至10ml。- HJ 849—20176仪器和设备6.1采样瓶：100ml具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。6.2液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器6.3色谱柱：填料为5μmODS，柱长25cm，内径4.6mm的反相色谱柱，或其他等效色谱柱。6.4微量进样器：10μl，50μl和100μl。6.5滤膜：0.22μm尼龙滤膜或醋酸纤维滤膜，6.6一般实验实常用仪器和设备。7样品7.1样品采集与保存按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。采集的水样应于4C冷藏、避光和密封保存，在30d内分析完毕。7.2试样制备水样经0.22μm滤膜（6.5）过滤后，置于样品瓶中，待测。注：对于含有机物干扰的样品，取10ml水样，用2ml正己烷举取后，取水相进行测定。7.3空白试样制备用水代替样品，按照试样制备步（7.2）进行制备。8分析步骤8.1色谱参考条件流动相A：甲醇：流动相B：水：流速：0.8ml/min：柱温：30℃：检测波长：233 nm:进样量：20 μl. 洗脱程序见表1，表 1洗脱程序/minA/%B/%109061090895511955131090151090:洗脱程序6min后