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DSC Q 安装操作培训第1页/共79页第2页/共79页DSC 原理 第一章 DSC基本原理第3页/共79页DSC 原理Differential Scanning Calorimetry 差示扫描量热仪。DSC监测样品和参比温度差（热流）随时间或温度变化而变化的过程。样品和参比处于温度相同的均温区，当样品没有热变化的时候，样品端和参比端的温度均按照预先设定的温度变化，温差ΔT=0。当样品发生变化如熔融，提供给样品 的热量都用来维持样品的熔融，参比 端温度仍按照炉体升温，参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。 把这种温度差的变化以曲线记录下来， 就形成了DSC的原始数据。第4页/共79页DSC 原理DSC关心的是heat flow热流信号，所以DSC需要把检测到的ΔT温差信号（μv)转换成热流信号(mw)。市场上的大部分DSC以下列的公式作为基础： q=-ΔT/R, q--------热流， ΔT------样品参比温差，R-------热阻 这是一个最简单的模型，建立在样品端和参比端热阻相同，温度均匀一致的假设基础上，即Rs=Rf,Tfs=Tfr。 第5页/共79页DSC 原理DSCQ20也是以上述公式为基础，我们把它叫做T1模式！因为它只考虑了下列公式的第一项！不考虑样品端和参比端热容和热阻的不平衡，不考虑样品端和参比端升温速率的不平衡！下面是DSC炉体Cell结构： 第6页/共79页DSC 开机 第二章 DSCQ20开机顺序第7页/共79页DSC Q20开机开计算机！开高纯氮气, 出口压力小于20psi，约0.1MPa.开DSC电源，开关在仪器后背右下。开机后约2分钟，等仪器前面板上的ready灯亮，显示为绿色，表示仪器启动完毕！如图： 第8页/共79页DSC Q20开机运行 桌面Instrument Explorer然后双击explorer里面的DSCQ20图标。如果是机械制冷RCS，RCS面板上打到Event，开启RCS电源开关.如果是液氮制冷系统LNCS，打开LNCS电源开关。此时制冷并没有工作。 POWEREvent or ManualLNCSRCS第9页/共79页DSC Q20开机如果有RCS或LNCS制冷系统，强烈建议在制冷工作前除湿，保证flange面是干燥的。即设置standby温度为75，Tool—instrument preference—DSC---Standby，然后点击Control---Go to standby temperature,保持15分钟。启动制冷RCS，在control---Event---On,可听到压缩机启动的声音，大约7分钟左右，RCS90面板上右上角的制冷指示灯亮表示RCS开始给仪器制冷；RCS40启动后立即能给仪器制冷。在软件signal里面找到flange temperature,如果法兰温度开始迅速降温，表示制冷正常工作。第10页/共79页DSC Q20开机启动制冷LNCS。首先需要准备填充好的LNCS，保证有足够的液氮支撑样品。如果LNCS旁边有大液氮储备罐连接到LNCS，确认大储备罐出口压力小于25psi方可自动填充。Control---LNCS---Fill进行填充，填充完毕LNCS会自动关闭。Control---LNCS---Cooling开启LNCS制冷工作。法兰温度同样会迅速降低，如前图。如果实验温度低于-100度，炉体吹扫气必须采用氦气，20ml/min流量！注意，DSC制冷系统有多种，每次更换了制冷，以及每次reset过仪器参数后，必须查看仪器选项中的cooler类型是否和实际使用一致！第11页/共79页DSC 控制软件 第三章 控制软件介绍第12页/共79页DSC 控制软件信号显示区待测和完毕实验显示实验方法显示区对每个Run具体设置实时图谱显示区第13页/共79页DSC控制软件 实验模式样品测试选择standard校正仪器选择calibration自动进样器位置T4P考虑到样品盘质量，Q20无实验存储名不能有中文存储文件夹必须设置为共享正确路径显示为网络：第14页/共79页DSC 控制软件第15页/共79页DSC 控制软件Procedure 主要是编辑实验方法。点击Edit可以进入实验方法编辑窗口。通过New可建立新的实验方法。如果该方法后续会使用到，可点击save保存，实验的时候点击Open打开。第16页/共79页DSC 控制软件点击advanced可以设置数据采样间隔。点击post test，如果DSC配有自动进样器，前一个实验结束要开始后一个实验，卸载样品温度由unload temperature Range设定！Discard pan in waste bin,设定样品盘卸载后是扔到垃圾箱还是放回原位。第17页/共79页DSC