粮油及制品中过氧化值的测定.pptxVIP

粮油及制品中过氧化值的测定 1.试剂 （1）水 （2）冰乙酸 （3）异辛烷（分析纯） （4）乙酸与异辛烷的混合液（体积比3:2） 将三份冰乙酸与2份异辛烷混合。 （5）碘化钾饱和溶液（6）0.1mol/L硫代硫酸钠溶液 （7）0.01mol/L硫代硫酸钠溶液 （8）5g/L淀粉溶液 2.仪器 （1）250mL锥形瓶。 （2）50mL量筒。 （3）5mL移液管。 操作方法 1.样品的采集制备 取样应具有代表性，且在运输和储藏的过程中无损坏或变质。 2.样品的测定 （1）用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗锥形瓶。根据估计的过氧化值称取适当的样品。 （2）将50mL乙酸-异辛烷溶液加入到锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品充分溶解。 （3）加入0.5mL饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min±1s，在此期间至少摇动3次锥形瓶，然后立即加入30mL蒸馏水。用硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液。逐渐地、不间断地添加滴定液，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。再加入约0.5mL淀粉溶液，继续滴定。临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。 （4）异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分的时间混合，当过氧化值≥35mmol/kg时，用淀粉溶液指示终点，会滞后15s~30s。为充分释放碘，可加入少量的高效HLB乳化剂以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。 （5）当油样溶解性较差时，在锥形瓶中加入20mL异辛烷，摇动使样品溶解，加30mL冰醋酸，再按（3）测定。 （6）测定须进行空白试验，当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL。应更换试剂，重新对样品进行测定。 数据处理