第四章扫描电镜.pptVIP

* 第三节 电子探针X射线显微分析（EPMA） 电子探针（Electron Probe Microanalysis-EPMA）的主要功能是进行微区成分分析。 它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。 原理：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。 其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分使用X射线谱仪。 电子探针结构示意图 第30页，共51页，编辑于2022年，星期二 第31页，共51页，编辑于2022年，星期二 X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为： 能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。 波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。 第32页，共51页，编辑于2022年，星期二 * 一、能谱仪 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。 Si(Li)检测器探头结构示意图 第33页，共51页，编辑于2022年，星期二 在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→（前置放大器）转换成电流脉冲→（主放大器）转换成电压脉冲→（后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘I－E图谱。 第34页，共51页，编辑于2022年，星期二 * Si(Li)能谱仪的特点 优点： (1)定性分析速度快 可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元素。 铍窗口：11Na~92U，新型材料窗口：4Be~92U (2)灵敏度高 X射线收集立体角大，空间分辨率高。 (3)谱线重复性好 适合于表面比较粗糙的分析工作。 缺点： (1)能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。 (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。 (3)定量分析精度不如波谱仪。 第35页，共51页，编辑于2022年，星期二 * 二、波谱仪 组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变θ，就可以在与X射线入射方向呈2 θ的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素 第36页，共51页，编辑于2022年，星期二 第37页，共51页，编辑于2022年，星期二 * 波谱仪的特点： 优点： （1）波长分辨率很高 如，它可将波长十分接近的VK?(0.228434nm)、CrK?1(0.228962nm)和CrK?2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开； （2）分析的元素范围宽 4Be~92U； （3）定量比能谱仪准确。 缺点： （1）X射线信号的利用率极低； （2）灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用； （3）分析速度慢，不适合定性分析； 第38页，共51页，编辑于2022年，星期二 第1页，共51页，编辑于2022年，星期二 * 第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理 SEM原理示意图 目前的扫描电子显微镜可以进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。 成像原理：利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像。类似电视摄影显像的方式。 SEM的样品室附近可以装入多个探测器。 第2页，共51页，编辑于2022年，星期二 电子束经三个电磁透镜聚焦后，成直径为几个纳米的电子束。 末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。 试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。 在试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。 由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管上各点的亮度是由试样上各点激发出的电子信号强度来调制的，即由试样表面上任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度之间是一一对应的。因此，试样各点状态不同，显像管各点相应的亮度也必不同，由此得到的像一定是试样状态的反映。  一、工作原理 第3页，共51页，编辑于2022年，星期二 SEM原理与TEM的主要区别： 1） 在SEM中电子束并不像TEM中一样是静态的：在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面扫描。 2）由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比TEM低；在SEM中加速电压一般在200V 到50 kV范围内。