Waters_E2695型高效液相作业指导书.pdfVIP

Waters E2695 型高效液相作业指导书 1. 目的 1.1 规范Waters E2695 型高效液相色谱仪的操作，有利于仪器的使用和检测 工作的开展。 1.2 使Waters E2695 型高效液相色谱仪处于受控状态，保证检测结果的准确 性和可靠性。 1.3 方便 Waters E2695 型高效液相色谱仪的日常维护及常见故障的检查和解 决。 2.范围 本作业指导书适用于 Waters E2695 型高效液相色谱仪。 3.职责 3.1 检验室负责制定操作规程。 3.2 仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用。 3.3 质量员保证仪器处于受控状态并负责编写仪器的检定、期间核查计划并组 织落实实施。 4.仪器组成 本仪器由waters2695分离单无、2489紫外可见光检测器、2424蒸发光散射 检测器、Empower色谱工作站和打印机组成。2695分离单元包括四元梯度洗脱的 溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机，可容纳120个样品瓶的自动进样系统， 柱温箱，内置的柱塞密封垫清洗系统，溶剂托盘，液晶显示器，键盘用户界面及 软盘驱动器。 5.操作规程 5.1开机 先打开电脑，再依次接通2695分离单元、检测器和打印机的电源（注：在打 开2424蒸发光散射检测器电源之前，先开启气体供应）。接通2695分离单元后， 约20秒仪器自检，约 1分钟后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主 屏幕上主标题区出现“Idle”仪器自检通过，进入待命状态。 溶剂管理系统的准备 5.2 流动相的脱气 确认所有溶剂管路都充满溶剂，按[Menu/Status]，进入“Status （1）”屏幕， 光标选“Degasser”按[Enter]显示选项屏幕，Mode 为“on”。 5.3 启动溶剂管理系统 5.3.1 干启动 当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status （1）”屏 幕下，按[Direct Function] ，光标选中“Dry Prime ”，按[Enter]，显示“Dry Prime ” 屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如[Open A]，光标选“Duration ”，按数字 键输入时间（一般为5 分钟），按[Continue]，待限定时间结束后，重复操作，使 实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 5.3.2 湿启动 在“Status （1）”屏幕下，光标选“Composition”中欲使用的 流动相，输入100%，按[Direct Function]，光标选“Wet prime”，按“Enter”， 显示Wet prime”屏幕，输入流速和时间（5ml/min 和5min）按[OK]。待限定时 间结束后，对每种流动相重复操作。 5.4 样品管理系统的准备 5.4.1 A 管带黄色标记、B 管带蓝色标记号、C 管带红色标记、D 管带绿色标记， 绿色管为冲洗泵头用，白色管为问冲洗进样器用，所用溶剂均为甲醇：水（1：1）。 将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“Door is Open”屏幕， 装入样品盘，按[Next]，直至所有样品盘装毕，关仓门。 编辑分析方法及执行样品分析表 5.4.2 创建项目 双击电脑桌面图标“Empower”，用户名输入“system”密码 输入“manager”选中操作项目和色谱系统→确定。在菜单栏“管理”→创建新 项目→选择父项目→下一步→输入表空间值→按“下一步”逐步设置→完成→管 理→改变/项目，在该窗口切换项。 5.4.3 编辑方法组 调用方法组编辑向导→新建→设置检测器参数｛2489 检测器 设置波长模式、波长、灯开启、采样速率；2424 检测器[通用]里设置：检测器 设置增益（0～1000）、数据率、灯开启，喷雾器设置模式（加热、关、冷却）， 漂移管设置温度（5～100℃之间，常用50 或 60℃），气体压力设置好（通常设 置为25psi～60psi）。[数据通道]依据需要可勾选信号、信号-MBF、气体压力、 喷雾器温度、漂移管温度）｝→2695 主机参数（通用、流量、柱温、通道）→保 存仪器方法→选择同使用该方法组的数据有关的仪器方法→选择处理方法、报告 方法→下一步→完成。 5.5 监视基线和单次进样 点击 平衡系统/监视基线图标→输入仪器方法→平衡监视器，开始按设置方法 平衡基线。待基线平衡、压力平稳后→单次进样，当要对分析方法做修改时，通 过中断运行样