药物分析习题(仪器分析+药物分析).pdfVIP

平面色谱法 ： 例 1：含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品，在 20cm ×20cm 的硅胶板上 ,用氯仿—乙醇 -庚烷（ 1:1:1)为展开剂上 行展开。当展开剂前沿距板上沿 1.5cm 时停止展开。此时 ,磺胺嘧啶斑点距板下沿 6。7cm ，斑点直径 9mm 。 磺胺噻唑斑点距板下沿 9.2cm ，斑点直径 12mm 。已知样品原点距板下沿 2cm ，计算它们的 Rf 值各为多少？ 分离度又是多少 ? 解： L0=20-1.5 — 2=16 。5cm L 嘧 =6 。7— 2=5 。7cm ， Rf 嘧 =L 嘧/L0=5.7/16 。5=0 。28 L 噻=9.2— 2=7 。2cm ， Rf 噻=L/L0=7.2/16 。5=0 。44 2 d 2 ( 9 .2 6 .7 ) R 2 .4 W 1 W 2 0 . 9 1 . 2 例：某物质用氯仿展开时，⑴ Rf 值太小 ,甚至停留在原点，该如何调整展开剂？ ⑵若 Rf 值太大，斑点在前 沿附近，又该如何调整展开剂？ 解： ⑴ Rf 值太小，说明流动相极性太小，应该加大流动相的极性。在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。 ⑵若 Rf 值太大，说明流动相极性太大，应加入一定量的烷烃或石油醚。 单项选择题 : 1。试样中 A 、 B 两组分在薄层色谱中分离，首先取决于 。 A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向 C 。 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短 2。在薄层色谱中，以硅胶为固定相 ,有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是 。 A ．极性大的组分 B．极性小的组分 C ．挥发性大的组分 D ．挥发性小的组分 3。平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是 A 。比移值 B。相对比移值 C 。分配系数 D.分离度 4 。某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时 ,Rf 值太小， 欲提高该组分的 Rf 值，应选择的展开剂 是 。 A. 乙醇 B.氯仿 C.环己烷 D 。乙醚 多选题： 1。 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是 。 A. 组分和展开剂 B。展开剂和固定相 C.组分和固定相 D.组分和硅胶 2. 平面色谱分析中，衡量面效率的参数是 。 A 。塔板高度 B. 相对比移值 C 。理论塔板数 D 。分离度 3. 使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是 A 。温度 B.展开剂种类或比例 C.吸附剂粒度 D.薄层板厚度 4. 某组分在薄层色谱中展开 ,10min 时测得比移值为 Rf ，20min 时的展开结果是 . A. 比移值加倍 C 。组分移行距离增加 ,但小于 2 倍 B 。Rf 值不变 D 。组分移行距离增加 ,但大于 2 倍 5. 薄层色谱中，使两组分相对比移值发生变化的主要原因是 。 A. 改变薄层厚度 B。改变展开剂组成或配比 C.改变展开温度 D.改变固定相种类 填空 : 1. 展开剂的极性 ，固定相的极性 ,称为正相薄层色谱 ;展开剂的极性 ，固定相的极 性 ，称为反相薄层色谱。 2。 在薄层色谱中定性参数 Rf 值的数值在 之间 ,而 Rr 。 3。 薄层色谱板的“活化”作用是 、 。 4. 薄层色谱法的一般操作程序是