仪器分析 第十七章 气相色谱法1.pptVIP

本 章 要 求 掌握： 第一节　概述 分离原理：是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）或分配（气液色谱）来实现。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。 二、气相色谱法的特点和应用 “三高” “一快” “一广” 三、 气相色谱仪器 gas chromatographic instruments 气相色谱仪器 气质联用仪 四、 气相色谱结构及流程 2. 进样装置 （3）液体进样器： 3. 色谱柱（分离柱） 4. 检测系统 5. 温度控制系统 第十四章 气相色谱法 (Gas chromatography) 塔板理论，理论塔板高度与理论塔板数 ； 速率理论及影响柱效的各种动力学因素 ； 常见气相色谱检测器的基本原理； 固定液的分类及选择 ； 分离方程式与分离条件的选择 ； 热导检测器与氢焰离子化检测器检测原理 ； 定性、定量方法及相对校正因子计算。 气相色谱仪的基本结构和使用方法 ； 柱温的选择，载气的选择 ； 检测器的分类 。 熟悉： 毛细管气相谱法 。 了解： 气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术。 气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。 一、 GC分类 1. 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 2. 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 3. 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱 占有机物20% 适于分析气体、易挥发的液体及固体 不适合分析不易气化或不稳定性物质 样品的衍生化使应用范围进一步扩大 H2,N2或Ar 气路系统 进样 系统 检测系统 分离系统 温控系统 气相色谱结构 载气系统 进样系统 检测系统 温控系统 分离系统 (色谱柱) 1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 (1)气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。 进样装置：进样器+气化室； (2) 气体进样器（硅橡胶隔膜）： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。液-固色谱：固体吸附剂 液-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器.