GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法.docxVIP

页脚内容 页脚内容7 江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉 原子吸收分光光度法 编写人及日期： 校核人及日期： 审核人及日期： 目的 采用《上壤质疑铅、镉的测立石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对上壤里而 的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规泄一致, 并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 方法原理 釆用盐酸■硝酸?氢氟酸■高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉 中。经过预先设泄的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化 阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测上铅镉的吸光度。 3-试剂和材料的验证 3?1试剂的验证 名称 级别 生产厂家 标准要求 是否符 合要求 实验用水 一级水 湖南科尔顿 蒸馅水、去离子水 是 硝酸 优级纯 西陇化工股份有限公司 优级纯 是 盐酸 分析纯 西陇科学股份有限公司 优级纯 是 氢氟酸 分析纯 西陇科学股份有限公司 优级纯 是 高氯酸 优级纯 上海华谊集团华原化工有限公司 优级纯 是 磷酸氢二钱 优级纯 上海化学试剂有限公司 优析纯 是 3.2标准物质的验证 名称 规格 生产厂家 证书编号 有效期 标准要求 是否符 合要求 铅标准溶液 50mL∕ 瓶 北京坛墨质 检科技有限 公司 GBW(E)O828 25 162211 2018.8 市售有证标准溶液 是 镉标准溶液 50mL∕ 瓶 北京坛墨质 检科技有限 公司 GBW(E)O828 22 161648 2018.8 市售有证标准样品 是 土壤标准物 质样品 IOOg 地球物理地 球化学勘査 研究所 GBW07401 (GSS-I) 2020.5 市售有证标准样品 是 土壤标准物 质样品 IOOg 地球物理地 球化学勘査 研究所 GBW0740 3 (GSS-3) 2020.5 市售有证标准样品 是 上壤标准物 质样品 IOOg 地球物理地 球化学勘査 研究所 GBW07407 (GSS-7) 2020.5 市售有证标准样品 是 3 3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4?1仪器的验证 划称 厂家型号 技术参数 是否经过 检定和校 准 标准要求 是否符合 标准 原子吸收光谱仪 PerkinElmer 900H 参考检定或者校准证书的 参数 是 无 是 移液枪(10.00mL, 1000μLt 200μL) BRAND 参考检定或者校准证书的 参数 是 无 是 电子天平 SartOriUS SeCUra224-ICN 参考检怎或者校准证书的 参数 是 无 是 电热鼓风干燥箱 上海一恒科学仪器 有限公司 DHG-9070A 参考检左或者校准证书的 参数 是 无 是 4.2设备的验证 名称 厂家 规格 级别 标准要求 是否符合 标准 电热板 力辰科技 45OmmX30Omm 无 无 是 容量瓶 天津玻璃 仪器厂 50.0OmL A A 是 聚四氟乙烯堆塀 绍兴市上 虞舜龙实 验仪器厂 50mL 无 无 是 容星瓶 天津玻璃 仪器厂 100.0mL A A 是 刻度移液管 江苏泰州 仪器厂 10.0OmL A A 是 5.环境条件验证 环境控制条件 标准要求 是否符合 整个消解过程都在通风橱完成，各种 酸试剂存放在无机试剂专用存储柜 里，操作后废液集中收集在废液桶里 消解过程需要在通风橱完成，个人应该 佩戴手套口罩 是 样品的验证 6.1 采样方法：HJΛ 166-2004o 6.2样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3样品制备:将采集的上壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至MOg,缩分至IOOg. 缩分后的上样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛, 混匀。用玛瑙研钵将筛过的丄样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1?0.3g （精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯划竭中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时， 取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热Ih左 右，然后开盖，电热板温度控制在150 °C,继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常 摇动堆祸。当加热至冒浓厚髙氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待用塀壁上的黑色 有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈