邻苯二甲酸酯样品前处理方法和色谱柱选择.pdfVIP

邻苯二甲酸酯样品前处理方法 和色谱柱选择 吴翠玲 2011/6/24 各种样品基质中邻苯二甲酸酯样品前处理推荐方案 1 、饮料等水性基质 2 、糕点类固体基质 3 、含油类较多的食品基质 4 、血样和尿液 饮料中邻苯二甲酸酯 推荐样品前处理产品： Chem Elut 5g Chem Elut HDPE （订货,20mL ） 如果用户要求比较苛刻，可以建议其购买散装的硅藻土填料 （198003,2kg）自填玻璃柱 饮料样品塑化剂分析的Chem Elut 前处理方法 5mL 液体样 用15 mL 二 收集洗脱液 等待3-5分 品*上样至 氯甲烷分三 浓缩至2.5 钟 5g填料的 次洗脱，每 mL, GC/MS Chem Elut 次5 mL 上样 小柱 *必要时可在样品中加入0.1 mL磷酸离心沉淀蛋白后，再取清液过Chem Elut 小柱净化 Phthalates analysis with 5975C GC/MSD Page 4 June 2011 糕点，饼干类食品基质 使用Agilent Bond Elut QuEChERS 试剂包， 5982-5555 ：可处理15g样品： 6 g MgSO4 ；1.5g NaCL 5982-5122 ：50 mg PSA ，50 mg C18EC ，150 mg MgSO4 使用玻璃管 1.称取10g桃酥样品10g ，加水10 mL保证均相，涡旋1 min后移入 50 mL玻璃管中。 2.加1 mL 混标，涡旋(加完后折算最终浓度100 ppb) 3. 加 15 mL或10 mL乙腈，用力振摇1分钟。 4. 加5982-5555盐包，用力振摇1 分钟。 5.2000 rpm 离心5分钟 6.转移上层清液1 mL, 至分散净化包5982-5122 10 mL玻璃顶空瓶。 7.振荡离心。 最终样品 1. 试剂空白 2. 样品空白 3. 100 ppb 10 mL Y 4. 100 ppb 15 mL Y 5. 100 ppb 10 mL H 6. 100 ppb 15 mL H 从谱图来看，空白除了仪器本身本底外，试剂1没有。 样品有可能DINP 。 100 ppb加标回收率在50%以上，除了DEHP, DNOP, DHXP, DIDP, DIDP有 可能与本底较高有关。乙腈 添加量10mL与15 mL没有明显区别，不同人 的振摇区别不大。 样品 1. 试剂空白 2. 样品空白 3. 100 ppb 10 mL Y 4. 100 ppb 15 mL Y 5. 100 ppb 10 mL H 6. 100 ppb 15 mL H 从谱图来看，空白除了仪器 本身本底外，试剂1没有。 样品有可能DINP 。 除了DEHP, DNOP, DHXP, DIDP, DIDP ，100 ppb加标回 收率在50%以上，有可能与本 底较高有关。 使用原厂塑料管 1. 曲奇饼干，用手压碎后，称取样品10g ，加水10 mL ，涡旋1 min后移入50 mL塑料管中。 2.加1 mL ?标，涡旋(加完后折算最终浓度100 ppb ，50ppb,