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PAGE PAGE 14 前 言 “波谱分析”理论课内容是在四大基础理论课，即有机化学、无机化学、分析化学及有关课程的基础上进行的。学生学习“波谱分析”课的过程是围绕化合物结构分析与鉴定，综合运用以往所学的知识研究探索问题的途径与方法的过程。以紫外—可见光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法和质谱法为主要手段对有机化合物、天然有机物进行分析和结构鉴定；既考虑了每一类分析方法的内在联系性，又考虑了整体的系统性。通过“波谱分析”课的学习，使学生在综合运用所学的知识，研究探讨化合物的结构、理化特性与分析方法之间的内在规律上，在独立思考独立解决问题能力方面要有一个很大的提高。 “波谱分析综合实验”实验课内容既要在四大基础实验课的基础上使学生学会怎样将各门实验课的知识综合起来，又要根据“波谱分析”理论课设置情况及实际需要，融进一些必威体育精装版科研成果，能真正体现课程特点的内容。 按照２1世纪对人才的要求，根据“厚基础、重技能、宽知识、高素质；知识、能力、素质协调发展；通识教育与专业教育有机结合”的指导思想，目的是要突出综合素质的培养，培养学生波谱分析实验技能，拓宽学生知识面，同时也是为了培养学生综合波谱分析基础理论与实验技能去解决实际化学问题的能力, 设计实验的能力以及操作使用近代仪器和图谱解析的能力。使学生成为基础扎实，知识面宽，能力强，素质高，具有创新精神和实践能力的应用型人才。 本教材是在几年来使用的讲义的基础上，针对培养目标，结合我院实验条件，进行了多次修改而成。实验内容力求新颖、实用，即能起到验证波谱分析基本原理的作用，又能拓宽学生的知识面，引起学生的兴趣，启发其求知欲望。例如：食品中防腐剂的提取分离与光谱测定，蛋白质的测定法除涉及到紫外光谱法外，还涉及到有机化学、无机化学、分析化学及有关课程基本实验技能；乙酸异戊酯的合成及结构分析，不熔不溶样品红外光谱的测定，除涉及到红外光谱法外，也涉及到有机化学、无机化学、分析化学及有关课程基本实验技能。 设计型实验：柞蚕沙中叶绿素的提取与分析，苹果中黄烷醇类化合物的提取与结构鉴定和茶叶中茶多酚的提取与波谱鉴定，涉及到其紫外光谱法、红外光谱法及质谱法等的综合分析，内容与教师科研项目及本地区生产实际紧密结合，通过实验可加深学生对波谱分析法在有机结构分析中发挥重要作用的理解。 本讲义是针对我院化学系学生使用的，根据几年的教学效果和学科发展不断进行了修改。由于编者水平所限，希读者对其中错误，不当之处予以指正。 编 者 2003年10月 实验一 食品中防腐剂的提取 分离与光谱测定 （方法之一） 一、目的要求 通过实验了解食品防腐剂的提取分离方法及紫外光谱吸收特性，并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定性分析。 掌握最小二乘法处理光度分析数据的处理方法并对食品中防腐剂的含量进行测定。 二、基本原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格规定。苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种防腐剂。苯甲酸具有芳烃结构。在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带；山梨酸具有α、β不饱和羰基结构。在波长250nm处有π→π*跃迁K吸收带，因此，根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性和定量测定。 由于食品中防腐剂用量很少，一般在1/1000左右，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此，需要预先将防腐剂与其它成分分离，并经提纯浓缩后进行测定。常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验采用溶剂萃取法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，再经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离、提纯的目的。 采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸光度数据，以求得浓度与吸光度之间的回归直线方程，并根据直线方程计算样品中防腐剂的含量。 三、仪器与试剂 1、仪器：紫外分光光度计：分析天平： 分液漏斗 150 mL，250 mL； 容量瓶 10 mL， 25 mL， 100 mL； 吸液管 1 mL， 2 mL， 5 mL 2、试剂：苯甲酸、山梨酸、乙醚、NaCl、NaHCO3（1%水溶液）、HCl（0.05 mol·L-1， 2 mol·L-1） 待测样品：饮料、果汁等。 四、实验步骤 1、样品中防腐剂的分离 称取待测样品2.0g，用40mL蒸馏水溶解，移入150mL分液漏斗中，加入适量的粉状NaCl，待溶解后滴加0.1 mol L-1 HCl,使溶液的pH4。依次用30mL、25mL和20mL 3份乙醚萃取样品溶液，合