实验COD测定(重铬酸钾法).pdf

实验一 COD测定（重铬酸钾法） Cr 重铬酸钾法测定废水 COD 一、 实验目的 １． 学习废水 COD的测定方法。 ２． 掌握回流操作和氧化还原滴定。 二、 实验原理 重铬酸钾法测定 COD，是在强酸性溶液中，以一定量的重铬酸钾氧化水样 中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标液回 滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 氧化时加入硫酸银做催化剂。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用 产生沉淀，在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。 三、实验仪器 1. 带 250mL锥形瓶的全玻璃回流装置 2. 电炉 3. 50mL酸式滴定管 四、实验试剂 1 ．重铬酸钾标准溶液 (1/6K 2Cr2 O7=0.2500mol/L) ：称取干燥的重铬酸钾 12.258g 溶于蒸馏水中，移入 1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2 ．试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（ C HN ·HO），0.695g 硫酸 12 8 2 2 亚铁（ FeSO·7H O）溶于蒸馏水中，稀释至 100mL，储于棕色瓶中。 4 2 3 ．硫酸亚铁铵标准溶液 [ （NH4 ）2 Fe(SO4 ) 2 ·6H2O0.1mol/L] ：称取 39.5g 硫 酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入 20mL浓硫酸，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 10.00mL重铬酸钾标准溶液于 250mL锥形瓶中，加蒸 馏水稀释至 110mL左右，缓慢加入 30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚 铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即 为终点 式中： C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度， mol/L ； V —硫酸亚铁铵标准溶液的用量， mL。 4 ．硫酸 - 硫酸银溶液 5．硫酸汞 五、实验步骤 1 ．取 20.00mL 混合均匀的水样置 250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口 慢慢地加入 30mL硫酸 - 硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热，自开 始沸腾时计时，回流 2h 。 2 ．冷却后，用 90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得 少于 140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3 ．溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定， 溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4 ．测定水样的同时，以 20.00mL 蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验。记 录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 六、计算 式中： C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度， mol/L ； V 0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量， mL； V —滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量， mL； 1 V—水样的体积， mL； 8—氧（ 1/2O）的摩尔质量， g/mol 。 数据列表表示如下： 1 ．标定硫酸亚铁铵： 编号 V(