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用比重瓶测量真密度: ①称空比重瓶质量m0,然后加入待测样品(瓶容量1/3),称其合重mS; ②加浸液至瓶体积约2/3处,减压脱气30min,真空度为2kPa; ③加满浸液加盖、擦干,称出(瓶+样品+液)重maL; ④比重瓶单加满浸液的质量mL,按下式计算真密度ρt: * (2)压力比较法的原理:A、B为装有气密活塞、体积相等的两个密闭室,若B室不装试样,关闭排气阀与连接阀,则两室活塞从①移至②时,两室压力相同,由P0→P1;当B室装入试样后,重复同一操作,若B室活塞移至③时,两室压力P1相等,则②与③之间体积等于试样的体积。 * 装填时不施加任何外力所测得的密度称为最松松(堆)密度; 装填时施加外力而使粉体最紧填充状态下所测得的密度称为最紧松(堆)密度; 振实密度随对粉体的振荡(tapping)次数而发生变化,最终达到最紧松(堆)密度。 粉体密度的测定方法---- 松密度与振实密度的测定 * 4、粉体的密度与孔隙率 颗粒内空隙率 ε内=V内/(Vt+V内) 颗粒间空隙率 ε间=V间/V 总空隙率 ε总=(V内+V间)/V 空隙率的测定方法有压汞法、气体吸附法等。 * 粒子径的表示方法 粒子径的测定方法 粒子的比表面积及测定方法 粉体的密度与孔隙率 粉体的流动性 粉体的吸湿性 粉体的黏附性 粉体的压缩性 粉体学基础 * 5、粉体的流动性 为什么要测定粉体流动性? 粉体流动性的评价与测定方法 休止角(angle of repose) 流出速度(flow velocity) 压缩度(compressibility index) * 休止角(angle of repose) 粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得的最大角。 * * 流出速度(flow velocity) * 压缩度(compressibility index) 将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体积;采用轻敲法使粉体处于最紧状态,测量最终的体积; 计算最松密度ρ0与最紧密度ρf ; 计算压缩度C 。 * 压缩度C反映了粉体的凝聚性、松软状态,是粉体流动性的重要指标: 当C值20%时,流动性较好; 当C值增大时,流动性变差; 当C值40%~50%时,粉体将很难从容器中自动流出。 压缩度(compressibility index) * 5、粉体的流动性 影响流动性的因素和改善方法 增大粒径 粒子形态及表面粗糙度 含湿量 助流剂的影响 密度 * 粒子径的表示方法 粒子径的测定方法 粒子的比表面积及测定方法 粉体的密度与孔隙率 粉体的流动性 粉体的吸湿性 粉体的黏附性 粉体的压缩性 粉体学基础 * 6、粉体的吸湿性 吸湿性(moisture absorption) 是在固体表面吸附水分的现象。 吸湿对制剂有何影响? 物料风干示意图 * 水是化学反应的媒介。 固体药物吸附水份以后,在表面形成一层液膜,分解反应就在液膜中进行。 药物是否容易吸湿,取决于其临界相对湿度(Critical Relative Humidity),化合物的CRH越低对湿度越敏感。 药物的降解反应速度与环境的相对湿度成正比。 6、粉体的吸湿性 * 6、粉体的吸湿性 临界相对湿度(critical relative humidity, CRH) 水溶性的药物粉末在较低相对湿度环境时一般不吸湿,但当相对湿度提高到某一定值时,吸湿量急剧增加,此时的相对湿度即CRH。 CRH是水溶性药物的固有特征; 是药物吸湿性大小的衡量指标; CRH越小则越易吸湿;反之,则不易吸湿。 * 临界相对湿度(Critical Relative Humidity) 水溶性药物在相对湿度较低的环境下,几乎不吸湿,而当相对湿度增大到一定值时,吸湿量急剧增加,一般把这个吸湿量开始急剧增加的相对湿度称为临界相对湿度; CRH是水溶性药物固定的特征参数。 CRH是衡量药物吸湿性大小的指标。物料的CRH越小则越易吸湿;反之则不易吸湿。 6、粉体的吸湿性 * 某些水溶性药物的临界相对湿度(37℃) 药物名称 CRH值/% 药物名称 CRH值/% 果糖 53.5 枸橼酸钠 84 溴化钠(二分子结晶水) 53.7 蔗糖 84.5 盐酸毛果芸香碱 59 米格来宁 86 重酒石酸胆碱 63 咖啡因 86.3 硫代硫酸钠 65 硫酸镁 86.6 尿素 69 安乃近 87 构檬酸 70 苯甲酸钠 88 苯甲酸钠咖啡因 71 对氨基水杨酸钠 88 抗坏
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