食品分析技术 项目一 1. 面粉粗灰分的检测（实训）.pptVIP

L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o 项目一 面粉粗灰分的测定 项 目 导 入 双节临近，青职检测公司，承接市质量监督局的面粉抽检任务，要对全市范围内各大超市在售面粉进行抽样检查，并发布检测报告。接到任务后，公司领导非常重视，马上开会分配任务，第一项目组接到任务——检测各品牌各种类面粉的粗灰分。 制定检测方案 样品采样 样品制备及前处理 检验 数据处理 食品检验的一般程序是什么？ 完成报告 汇报检测方案——检测原理 什么是食品的粗灰分？ 食品经碳化后置于500~60℃高温炉内灼烧，其中的水分及其挥发物质以气态放出，所留下的无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来的物质，就是食品的粗灰分。 如果再将残留物的质量称量即可算出样品种粗灰分的含量。 汇报检测方案——仪器试剂 恒重 取出 入干燥器冷却 30 分钟 结果计算 不恒重 灰化1小时 预处理样品、炭化样品 瓷坩埚 的准备 马福炉 的准备 称样品 汇报检测方案——检测步骤 检测步骤1——瓷坩埚的准备 1:4 HCl 煮沸1-2h 含5%FeCl3的蓝墨水（或铅笔）做好标记 灼烧至恒重，记录质量 不同样品处理方法不同。 面粉：直接准确称取1-2g。 注：先准确称取恒重的坩埚和盖子的质量；然后再在坩埚中准确称取面粉1-2g；已恒重的坩埚不得用手直接拿取。 检测步骤2——样品前处理 将称好的样品置于电炉上，半盖坩埚盖进行小火加热，使样品在通气情况下逐渐炭化直至无黑烟产生。 炭化完全的标志：样品全黑、无黑烟产生。 检测步骤3——碳化 炭化后，把坩埚移入高温炉内，排列整齐，埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。将高温炉升温至525 ℃，坩灼烧2h左右，至灰中无碳粒存在，冷却至200 ℃左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。 注：每组只有三套恒重的坩埚及盖子， 在操作中要谨慎，一旦坩埚及盖子打碎， 将无法进行实验。 检测步骤4——灰化 1.实验记录 坩埚质量m1∕g 坩埚加样品质量m2∕g 坩埚加灰分质量m3∕g 汇报检测方案——结果处理 2.计算 汇报检测方案——结果处理 × 100 % 灰分 = 式中：m1—坩埚的质量 m2—坩埚加样品质量 m3—坩埚加灰分质量 注意事项 1.本法参照GB 5009.4-2010食品安全国家标准—食品中灰分的测定。 2.碳化时若发生膨胀，可滴植物油数滴，碳化时应小火，避免样品溅出。 3.放或者取坩埚时，用坩埚钳夹住，应先预热或降温再进行下一步，如直接放入或拿出，质量不好的坩埚容易炸裂。 4.测定的结果以质量百分数计，数据保留至小数点后两位。 项目实施过程中 课后思考 1.食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是否完全相同？ 2.为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟? 3.灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？ 4.加速食品灰化的方法有哪些？ * * L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o L o g o * *