酚醛树脂的检测方法介绍.docxVIP

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酚醛树脂的检测方法介绍 生产每一釜酚醛树脂,都要取样进行质量分析并做出鉴定, 以保证树脂的质量。几项测 定树脂质量的项目介绍如下。 (一)滴落温 方法要点 本方法系测定酚醛树脂在规定的仪器和条件下受热熔化,滴落一滴树脂时的温度。 试验样品 从生产的同批树脂中取样。 测试仪器及药品 乌别洛德烧瓶( 乌别洛德烧瓶(见图3-10),滴落温度计 钳,剪刀,甘油。 (见图3-11),锥形铜环(见图3-12),坩埚 0 Ml1—i— 0 Ml 1—i—vat * 1 ?? 4 klFFtl 4.测试步骤 4.测试步骤 将树脂剪成小颗粒状,放人已加热到约 60C的锥形铜杯中,加入量约占铜杯容积的 3/4,使试样熔化成黏稠状,然后插入温度计,其深度使熔化的树脂没过水银球,应防止产 生气泡,用刀刮去被温度计挤出的多余试样, 并套上套管,放人保持甘油微沸的油浴中的试 管内(油浴不可猛烈沸腾),在试管底铺一张圆纸片,以免试样落人管底,损坏仪器,当温度 计读数低于预期温度 20C起,使每分钟温度升高1C,当从小杯下口落下第一滴试样时, 记 录温度,两次测距误差 2C,取其平均值为样品的滴落温度。 M2 M2 (二)环球软化点 方法要点 本方法系测定酚醛树脂在规定的仪器和条件下,承受一点重力下受热软化的温度。 试验样品 从生产的同批树脂中取样。 测试仪器(见图3-13至图3?16) 800ml烧杯,100C玻璃温度计,特制铜环两个,不锈钢球两个 (直径0.953cm,重量 3.45 ?3.55g) , 500W调温电炉。 测试步骤 树脂反应完成后,趁热蘸取熔融态树脂并充满两个铜环,用小刀刮除高于铜环上下 两端面多余的树脂。待树脂充分冷却凝固后,将装有树脂样品的两个铜环分别放置于样品架 的左、右两个环座上。然后放人加有甘油或液体石蜡(加热介质)的烧杯中。再将钢球放入树 脂上。用电炉加热甘油浴,升温速度(5.O ±O.5) C/min , 至70C后,控制每分钟升高 2C左 右。以树脂受热软化,且小钢球穿透软化的树脂层, 从树脂上端坠下(人甘油浴)的温度作为 本项目测定的环球软化点。 miu卅準星忡口 miu卅準星忡口 冊fflj IS 修崇■ 两个钢球坠下的温度可能稍有差异,但不得超过 1.5 C,然后取其算术平均值 作为环球软化点。两次平行试验结果允许差为 1.0 C。 另外,也可以用粉状树脂进行测定,这时首先将 5g新粉碎的树脂粉末置于 50mL容 积的瓷皿中,在搅拌下徐徐加热,直至熔化,然后注入放于玻璃板上的已经预热的铜环中, 以上操作要避免树脂中包含有气泡,并应在 1.5min内完成。当环内树脂完全冷却凝固后, 从玻璃板上取下,用小刀将高出铜环上下两端面多余的树脂刮下,即可用于软化点测试。 (三)聚合速度 方法要点 在规定的条件下,从树脂熔化至呈胶化状态为止的时间。 试验样品 从生产的同批树脂中取样。 试验仪器及药品 加热板(见图3-17),电炉,调压变压器(1kVA),天平(感量0.1g),温度计(0?250C),秒 表,乌洛托品。 测试步骤 盛取试样4.5g ,六亚甲基四胺 0.5g, —同放在研钵中研磨成粉, 并充分混合(热固性树脂不 加六亚甲基四胺)。称取上述研好试样1g至调节好温度150C± 1C(苯酚-苯胺-甲醛碱性催 化树脂为180C± 1C)的加热板50m咏50mm小方块上,迅速用玻璃棒摊平,使其熔化,从 全部熔化起,立即开动秒表,并用玻璃棒不断搅动熔化的树脂, 并不时抬起玻璃棒直至树脂 粒不成丝而胶化时, 停止秒表,读记树脂聚合速度以秒计,测两次取其平均值,为样品的聚 合速度。 (四)流动度 方法要点 将含有固化剂的树脂在一定温度下从规定倾斜角度的板上熔融流动 20rain的距离。 仪器 鼓风恒温干燥箱 0- 300C,可准确控制温度(125 ± 1) C;电子天平 (感度0.01g); 流动度测定板;制样机;直尺。 试样 从生产的同批树脂粉末中取样 9.25g ,与固化剂六亚甲基四胺 O.75g混合配成试样。 测试步骤 称取上述试样0.5g左右两份,注入制样机内制成厚度(4.8 ± 0.2) mm,直径为 (12.5 ± 0.3)mm的小片两个,将小片放于烘箱内已加热至(125 ± 1) C,恒温 30min的流动度 测试板上,这时测试板系水平放置,两个试样小片放置位置至少相距 10mm关闭烘箱门, 保持2?3min (视具体树脂型号而定),然后迅速自烘箱内取出流动度测试板并将其在 5s内 改放于倾斜60度角的架板上,再放入烘箱内恒温 20min后取出,冷却后用直尺测量两个样 品的流动距离(包括小片的尺寸),精确到Imm。两个样品平行测定结果的相对偏差》3mm 然后取它们的算术平均值,即为流动度。 五、黏度的测定 方法要点

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