中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定 超高效液相色谱-串联质谱法 DB37_T 4050—2020 山东.pdfVIP

ICS 11.220 B 41 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 4050—2020 中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定 超高效液相色谱-串联质谱法 Determination of sulfonamides added to chinese veterinary drug powder —Ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry 2020 - 07 - 09 发布 2020 - 08 - 09 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 4050—2020 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂或材料 1 5 仪器设备 2 6 试验步骤 2 6.1 阴性样品 2 6.2 提取 2 6.3 仪器参考条件 2 6.4 测定 3 7 试验数据处理 3 8 精密度 4 附录A （资料性附录） 磺胺类药物特征离子参考质量色谱图 5 I DB37/T 4050—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省兽药质量检验所、威海市畜牧业发展中心。 本标准主要起草人：魏秀丽、徐恩民、张传津、张志民、尹伶灵、刘霄飞、陈玲、王燕、陈志强、 赵国清。 II DB37/T 4050—2020 中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定 超高效液相色谱-串联质谱 法 1 范围 本标准规定了中兽药散剂中磺胺类药物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于中兽药散剂（白头翁散，黄连解毒散、清瘟败毒散）中添加磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁 唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉的测定。 本方法的检出限为0.2 mg/g，定量限为0.5 mg/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 中兽药散剂中添加的磺胺类药物经提取后，超高效液相色谱-串联质谱测定，依据保留时间和离子 丰度比定性，外标法定量。 4 试剂或材料 除非另有规定，所用试剂均为色谱纯。 4.1 水符合GB/T 6682 一级水的规定。 4.2 乙腈（CH CN）：色谱纯。 3 4.3 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 4.4 甲醇（CH OH）：色谱纯。 3 4.5