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乙酰苯胺的重结晶 精品文档 实验课题：重结晶 一、实验目的 1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。 一、 实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度 不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相 溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 二、 主要试剂及物理性质 熔点 折射 溶解 名称 分子量 沸点/℃ 比重 颜色和形态 /℃ 率 度 白色有光泽 135.16 见下 乙酰苯胺 114.3 305 - 1.21 的鳞片状晶 5 面 体。 溶解度：水 0.56 （25℃）、3.5 （80℃）、18 （100℃）；乙醇 36.9 （20℃），甲醇 69.5 （20℃），氯仿3.6 （20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 三、 试剂用量规格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水 四、 仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤 瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除 精品文档 五、 实验步骤及现象 （1）准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗，连同热滤漏斗口，通入热水。 （2）称取5g乙酰苯胺，放入250ml大烧杯中，加入100ml蒸馏水，加热至 沸腾，并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解 （3）稍冷，加入1~2g活性炭于溶液中，再次煮沸5~10分钟，再补加20ml 蒸馏水，煮沸。 （4）趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿（切勿用冷水！否则不需润洗 也可！） （5）将滤纸抽出，放到原烧杯中，加20ml蒸馏煮沸，再次热滤（此时滤液 总体积不可超过100ml） （6）抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干后用少量水淋洗晶体， 再抽干。用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。 （7）称量 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除 精品文档 六、 实验结果 1.所称取的实验试剂质量 实验试剂 质量/g 乙酰苯胺 1.99 活性炭 0.37 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 七、 实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解 度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或