气相色谱!质谱法测定人血清中多溴联苯.pdfVIP

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2020-01-19 发布于辽宁
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! #! 年$ 月 !#$ % %$ $ ’( ! #! !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’( ) *% 研究论文 )*+ ：# $ %*!, -. $ / $ ##!% $ ! ##$ ##$$ 气相色谱!质谱法测定人血清中多溴联苯 # ，! # ，! ! ! ，% ! 刘- 潇，- 李敬光，- 黄飞飞，- 吴永宁（#$ 南昌大学食品科学与技术国家重点实验室，江西南昌%%* ；! $ 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所，北京 #$ ；% $ 苏州市疾病预防控制中心，江苏苏州 ! #$ ）摘要：建立了血清中( 种多溴联苯（.88; ，包括881 #$ 、#( 、$! 、# # 、#$% 、#( 、#, 和!’ ）的气相色谱1 质谱检测方法。采用 *’;3;! =8 固相萃取柱对血清样品中的多溴联苯进行萃取和初步净化，再使用自制的硅胶, 酸化硅胶固相萃取柱（-?1 .’@ ;3#34’, ’43A3B3A ;3#34’ ）进行进一步的净化，并以正己烷为洗脱溶剂洗脱，氮吹洗脱液浓缩至 # = 后上样分析。以)81$2; 色谱柱（#$ 2 . / !$ 22 . / # 2 ）分离样品，在选择离子监测（-+ ）模式下进行质谱检测，使用同位素内标法对( 种目标物进行准确定量。结果显示，( 种多溴联苯单体的方法检出限（=*) ，以%/ # 倍标准偏差计）为/ ! ) / !, 7C, 2= ，方法定量限（=*D ，以# 倍标准偏差计）为/ ( ) / ,! 7C, 2= ；低、中、高% 个加标水平的平均回收率为*/ !E ) ##,/ ,E ，相对标准偏差（F-) ）为 #/ !%E ) #!/ !E 。采用本方法测定标准参考物质 -F #,$* 和 -F #,$( 中的881 #$% 含量，结果在参考值范围内。本方法准确、灵敏、操作简便，适用于血清中多溴联苯的测定。关键词：固相萃取；气相色谱1 质谱；多溴联苯；人血清中图分类号：*’$(- - - 文献标识码：9- - - 文章编号：#1(* #% （! #! ）$1’(1’ #$%’()*+%, -*’*.$#)(’#+) +/ ! 0+12.+$#)(’*- 2#03*)1, #) 3%$() ,*.%$ %,#)4 4(, 53.+$(’+4.(031 !$(,, ,0*5’.+$*’.1 =+G H3’# ，! ，=+ /37CCI’7C # ，! ! ，G9%J K3B3! ，% ，LG M7C737C! （!! #$#% %’ ( $)*+$#*+’ *, - **. /0%1/% $1. 2%/31*4*5’ ，6 $1/3$15 7108%+90#’ ，6 $1/3$15 ##$ % ，:301$ ； ! 6 $#0*1$4 ;19 #0# #% *, 6 #+0#0*1 $1. - **. $, %#’ ，:301%9% :%1 #%+ , *+ = 09%$9% :*1 #+*4 $1. +%8%1 #0*1 ，? %0@ 015