凝固点降低法测定物质摩尔质量实验的改进.PDFVIP

第 22卷 　第 5期 大 学 化 学 2007年 10 月 凝固点降低法测定物质摩尔质量实验的改进 荣华 　佟拉嘎 　徐中波 (北京石油化工学院化学工程学院　北京 102617) 　　摘要 　通过实验试剂的选择和引进凝固点测定软件对凝固点降低法测定物质摩尔质量的实 验进行改进 。选用水作溶剂测定尿素的摩尔质量 ,解决了环保问题 ;使用凝固点测定软件 ,使实验 过程通过电脑绘制步冷曲线 ,降低了人为误差 ,实验结果的精确度明显提高 。 　　为解决凝固点降低法测定物质摩尔质量实验存在的缺点 ,应着重解决以下 3 个问题 : ( 1) ( ) 从绿色化学的理念出发 ,寻找合适的溶剂替代苯和萘 。 2 应注意实验中溶液的温度变化不 够直观 ,过冷程度不易控制的问题 ; 同时为了减少人为因素对实验结果造成的影响 ,可使用电 ( ) 脑软件 。 3 注意因晶种的选择不当 ,引起系统浓度改变而对实验结果造成的影响 。 　　本文针对以上问题 ,对该实验进行了改进 。 1　实验装置和测量方法的改进 ( ) 　　选择了若干种试剂为溶剂或溶质 ,作对比实验 ,从中选用了水 尿素 AR , M r = 60. 06 作 为实验测量系统 ,并对实验进行了改进 。 1. 1　凝固点测量内管橡胶塞的改造 　　在橡胶塞上钻一个小孔 , 穿入细铁丝 ,铁丝的下端系上 经过小孔可以上下提拉的宽 5mm ,长 2 cm 的小铜片 , 当发生 过冷时把小铜片伸入溶液中。见图 1。 　　铜的导热性能好 ,在精确测定水凝固点的过程中 ,在粗 测凝固点以下 0. 2 ℃时开始搅拌溶液同时迅速放入铜片 ,铜 片迅速吸热降温 ,铜片周围水的温度回升 ,打破过冷水的亚 稳状态 ,使水中有固体析出 ,其作用与投核方法 [ 1 ] 类似 。该 方法容易操作且能有效地防止溶液的严重过冷现象发生 。　图 1　改进后的内管橡胶塞构造 可重新熔融反复测量 ,并能解决投核后使系统浓度改变的问题 。 1. 2　以凝固点测定软件取代手绘步冷曲线 　　引用凝固点测定软件 ,使实验过程与绘制步冷曲线同步进行 ,从步冷曲线可直接观察溶液 的冷却温度 , 以便更好地控制溶液的过冷程度 ,及时放入铜片 。实验结果的精确度明显提高 。 2　实验部分 ( ) 　　 1 在外桶温度为 - 6 ℃的加盐冰水浴环境里绘制水和尿素水溶液的步冷曲线如图 2、图 40 3所示 。 图 2　水的步冷曲线 图 3　尿素水溶液的步冷曲线 　 ( ) 　 　　 2 用改进后的凝固点测定装置 ,选择不同溶剂或溶质作对比实验 。使用电脑软件处理 数据后的结果见表 1。 表 1　实验值与理论值相对误差对照表 溶质 溶剂 M实验 / ( g ·mol - 1 ) M理论 / ( g ·mol - 1 ) 相对误差 / % 萘 苯 126. 20 128. 17 1. 53 尿素 水 60. 36 60. 06 0. 50 蔗糖 水 346. 64 342. 29 1. 27 葡萄糖 水 188. 94 198. 17 4. 60 3　结果分析 ( ) 　　 1 选