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利用 7700s/7900 ICP-MS 直接分析 高纯度盐酸中的痕量金属杂质 应用简报 半导体分析 作者 Junichi Takahashi 安捷伦科技公司 日本东京 摘要 本应用简报展示了 Agilent 7700s/7900 ICP-MS 在直接测定高纯度盐 酸 (HCl) 中金属杂质方面的卓越分析性能与稳定性。7700s/7900 采 用可有效去除多原子干扰的八极杆反应池系统 (ORS) ，使受到严重氯 类干扰的元素达到最终的检测限要求。例如，ORS 可去除多原子离 子40 35 + Ar Cl ，使 As 可在质量数 75 处得到直接测量，从而准确分析未 稀释浓 HCl 中的痕量 As。直接分析浓酸省略了样品前处理流程中的 经验证适用于 稀释步骤，从而大大降低样品污染的可能性。 Agilent 7900 ICP-MS 半导体配置 前言 材料和试剂 高纯度盐酸 TAMAPURE-AA100 (20%) 购自日本 盐酸常用于去除硅片表面的金属杂质，搭配使用的 TAMA Chemicals。将未经稀释的 HCl 直接引入 还有过氧化氢，这种清洗方法被称为 RCA 标准清 ICP-MS 可省略样品前处理步骤，从而大大降低样 洗 2 (SC-2)。制造半导体器件时，需要对 HCl 中 品污染的可能性。 的污染物进行常规监测，ICP-MS 就是普遍采用 的一种监测工具。尽管在用于 SC-2 方法前会对 向酸空白中加入 10、20、50、100 ppt 的混合多 HCl 进行稀释，但工业级 HCl 的浓度通常为 20% 元素标样 (SPEX Certiprep) ，制得校准标样溶液。 或 35% ，具体取决于生产方法。HCl 具有极高的腐 蚀性，因此通常要避免将浓 HCl 直接引入 ICP-MS 结果与讨论 中。此外，引入高浓度 HCl 还将在 ICP 中形成大 检测限和背景等效浓度 量多原子离子，对一些关键目标元素产生显著的 37 + 39 + 35 16 + 51 + 使用在多种调谐模式下运行的 Agilent 7700s ICP-MS 光谱干扰，如 H2 Cl 对 K 、 Cl O 对 V 、 对 42 种元素进行测量。在样品瓶的单次进样过程 35 16 + 52 + 35 37 + 72 + 37 + Cl OH 对 Cr 、 Cl Cl 对 Ge 、 Cl2 对 中，按照冷等离子体、无气体和气体模式的自动化 74 + 40 35 + 75 + Ge 以及 Ar Cl 对 As 的干扰。因此，一些使 序列采集数据。样品间的分析时间约为 6 分钟。 用 ICP-MS 分析高纯 HCl 的方法推荐在样品前处理 每种模式的数据将自动合并到每个样品的单个报 步骤中去除氯基质，但这样又会导致分析物的损失 告中。检测限 (DL) 和背景等效浓度 (BEC) 如表 1