纯化水检验标准操作规程（2015）.docVIP

PAGE 1 2015版纯化水检验标准操作规程 1 目的 为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水检测程序规范化、标准化。 2 范围 适用于纯化水的检验。 3 依据 《中国药典》2015版二部 第579页。 4 职责 实验室负责检验。 5操作规程 5.1 试剂与试液配制 5.1.1试剂：甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、氯化钾、二苯胺、硫酸、硝酸钾、对氨基苯磺酰胺、盐酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠、碘化钾、二氯化汞、氯化铵、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、醋酸铵、氨水、硫代乙酰胺、甘油、硝酸铅、硝酸。 5.1.2甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 5.1.3 0.05mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠2g或取1mol/氢氧化钠溶液50ml，加水溶解并稀释至1000ml，即得。 5.1.4溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05 mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml。 5.1.5 10%氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水溶解并稀释至100ml，即得。 5.1.6 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸溶解并稀释至100ml，即得。 5.1.7标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取 1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。 5.1.8对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取对氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液溶解并稀释至100ml，即得。 5.1.9 稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 5.1.10盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水溶解并稀释至100ml，即得。 5.1.11标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1 ml，加水稀释成100 ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50 ml，摇匀，即得（每1 ml相当于1μgNO2）。 5.1.12碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。 5.1.13二氯化汞的饱和水溶液：取二氯化汞约7.4g，加水100ml，溶解，即得。 5.1.14氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。 5.1.15无硝酸盐的水、无亚硝酸盐的水、无氨水的制备：取纯化水或蒸馏水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，置蒸馏瓶中，蒸馏，蒸馏液备用，即得。 5.1.16稀硫酸溶液：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml即得。 5.1.17高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）。 5.1.18醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。 5.1.19 7mol/L盐酸溶液：取盐酸63ml，用水稀释至100ml，即得。 5.1.20 2mol/L盐酸溶液：取盐酸18ml或7mol/L盐酸溶液25.6ml，用水稀释至100ml，即得。 5.1.21 5mol/L氨溶液：取氨水35ml，用水稀释至100ml，即得。 5.1.22硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 5.1.23 1mol/氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4g，加水溶解并稀释至100ml，即得。 5.1.24标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。本液仅当日使用。 5.2 仪器与设备 10ml试管、20ml试管、25ml纳氏比色管、100ml纳氏比色管、试管架（10ml、25ml、100ml）50ml烧杯、250ml烧杯、250ml蒸发皿、水浴锅、恒温干燥箱、干燥器、万分之一天平、5ml量筒、10ml量筒、25ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、250ml量筒、1000ml容量