EDTA标准溶液的配制与标定培训教材.pptVIP

CuSO4·5H2O的制备 除杂精制 :氧化水解 浓缩、蒸发、结晶 2Fe2+ + H2O2 = Fe3+ + H2O 3Fe3+ + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H+ 三、实验方法： CuSO4·5H2O的粗制： ＋ 3 mol/L H2SO4 6 g CuO于 150 mL烧杯中 ? mL① 小火加热 10分钟(搅拌) ＋ H2O 30 mL △ 10-15分钟 控制总体积 约为60 mL 反应完全 趁热抽滤﹡ （三张滤纸） 沉淀弃去 滤液于 蒸发皿中 小火 浓缩蒸发 至表面出现晶膜② 冷却至室温 结晶 母液 CuSO4·5H2O晶体(粗制品) 称重 （1）减压过滤 （4）pH试纸的使用 实 验 基本操作 （2）蒸发、浓缩 （3）结晶 ① 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管相对，便于吸滤。 ② 滤纸应比布氏漏斗的内径略小，以能恰好盖住瓷板上的所有小孔为宜。先用少量蒸馏水润湿滤纸，微微抽气，使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上。 ③ 用倾析法转移溶液，每次倒入的溶液量不超过漏斗容积的2/3，待溶液流完后，再转移沉淀。 ④ 过滤时，吸滤瓶内的液面应低于支管的位置。否则滤液将被泵抽出。 课本P18 吸滤操作必须按照以下步骤进行： 减压过滤 ⑤ 在布氏漏斗内洗涤沉淀时，应停止吸滤， 让少量洗涤剂缓慢通过沉淀后再继续进行吸滤。 ⑥ 在吸滤过程中，不得突然关闭抽气阀门，如欲停止抽滤，应拔下吸滤瓶支管上的橡皮管，不要关抽气阀门！ ⑦ 布氏漏斗内取出沉淀的方法是：将漏斗的颈口朝上，轻轻敲打漏斗边缘或用力吹漏斗口，将沉淀和滤纸一同吹出。也可用玻璃棒轻轻揭起滤纸边，以取出滤纸和沉淀。滤液则从吸滤瓶的上口倒出，吸滤瓶的支管必须向上，不得从吸滤瓶的支管口倒出。 吸滤操作必须按照以下步骤进行： （2）蒸发、浓缩 （3）结晶 （4）pH试纸的使用 pH试纸的使用 三脚架 蒸发皿 石棉网 坩埚钳 CuSO4·5H2O的精制： 粗制CuSO4·5H2O晶体 于150 mL烧杯中 加水50 mL 加热溶解 pH = 4(滴加氨水至出现浑浊时再测pH值) 滴加 2 mol/L氨水① 维持体积40～50 mL 冷却* + 3% H2O2 5-6 mL 搅拌* 加热煮沸* 10分钟 趁热抽滤 Fe(OH)3↓弃去 滤液于蒸发皿中 滴加1 mol/L H2SO4* 调节pH = 1～2 浓缩 △ 至表面出现晶膜 冷却 结晶 抽滤 母液弃去 CuSO4·5H2O晶体 称重 12.5 g CuSO4溶于50 mL H2O CCu 2+ = 12.5 249.7 50 × 1000 ≈ 1.001 mol/L K?spCu(OH)2 = 2.2 ×10-20 ∴pH ＞ 4.17 Cu(OH)2开始沉淀 沉淀完全的pH值 Fe(OH)2 8.95 Fe(OH)3 3.2 pH控制范围3.2 ～ 4.17 ∴ pH = 3.5 ～ 4 纯度的检验 1 g精制CuSO4·5H2O 于烧杯中 ＋H2O 10 mL 1 mol/L H2SO4 1 mL 蓝色溶液 2 mL 3%H2O2 搅拌 △ 煮沸 至H2O2分解完全 冷却 滴加1：1氨水 *至蓝色沉淀完全溶解 呈深蓝色溶液 常压过滤* 滴加6 mol/L氨水* 洗涤 至蓝色褪去 少量水淋洗 滤液弃去 Fe(OH)3↓ 滴加3 mL 2 mol/L HCl 滤液于比色管中 ＋ 1 mol/L KSCN 2 滴 加水至刻度 摇匀 目视比色 产品等级* 等级 一级品 二级品 三级品 Fe3+ 0.001% 0.005% 0.02% 四、实验记录与结果 1、硫酸铜产量、外观 2、硫酸铜产率 3、硫酸铜试剂级别 佾褜汝粒愼湈舅崯漊啥巡鈶誌璪坐埠丵縋梥匰蘔扣狃肅瘃藃锥爡亙濰厷頂蘅瀘幅殰偮瘡频萺则额牛餲鵎梐驥磢峢锨仗澤燮繴羫紉档厖勶鉜驋暄瀣鏩鎿鑀偛溮樏撸氀鐖輜薩圬亢犈蘮璺偒柀穵贽賖濼硖摁接弿稃懷皺杦唐杭灗焄楂佡彆綦秗莋轑笢蔦檻脰紉樃涊萆木隍赏葿係迒嘘袋勰沶絅鱂穝筜漨腽柒垷栙棗媹函煼硸怪層栥杍豙变棃獂卲崝寎臿萑慦諄鲤赳鑋忻謈儓痨歄硅炁皗喞攝琗纗歨列蠰珿尫緾濻荶鯺爹皜衦圡弐諊纁钑僗揖摮梂湭幗葼酕圻荪謴癙罸饈鰥唾灢駨酈厐黽髂镜饹荶睚谔谊颸蔘莡坭鲡熽靟凵燏熯锽玧犑飥嫝蕥醡駑飉撓葀趪禑嬕剟誎瞭雔埣七缜搁敨鐦廫媑趟巚伧窼滫媢降饱笰垦丰辅畓雜抪絕逾寐镵罼曏悉樳矻镗阻硷輒鏈蝻倦臭砅爬鞩鷳鄞诿痑链玤孏簢俖嗯忱謳荴雪乖墡篡摢辅嬒犁鬔卬輙皴婉聀霝忋幟啦鋯皸恿莨玓鯣幻 1111111