动植物油脂 皂化值的测定（国家标准征求意见稿）.docVIP

前 言 本标准等同采用ISO 3657：2002《动植物油脂 皂化值的测定》（英文版）。 本标准代替GB/T 5534－1995《动植物油脂 皂化值的测定》。 本标准的内容和结构与ISO 3657：2002一致，做了下列编辑性修改： ——“本国际标准”一词改为“本标准”； ——用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”； ——用GB/T 15687 《油脂试样制备》代替ISO 661：Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample; ——删除国际标准的前言。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人： 动植物油脂 皂化值的测定 范围 本标准规定了动植物油脂皂化值的测定方法。皂化值是测定油和脂肪酸中游离脂肪酸和甘油酯 15687 《油脂试样制备》。 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 皂化值 saponification value 在规定条件下皂化1 g油脂所需的氢氧化钾毫克数。 原理 在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，然后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。 试剂 使用的试剂必须是分析纯级，使用水为蒸馏水或与其相当纯度的水。 5.1 氢氧化钾, 大约 0.5 mol/L氢氧化钾溶解在95%（体积分数）乙醇中。 此溶液应为无色或淡黄色。通过下列任一方法可制得稳定的无色溶液。 a. 将8 g氢氧化钾和5 g铝片放在 1 L乙醇中回流 1 h，立刻蒸馏。将需要量的氢氧化钾溶解于蒸馏物中，静置数天，然后倾出清亮的上层清液而除去碳酸钾沉淀。 b.加 4 g特丁醇铝到 1 L乙醇中，静置数天，倾出上层清液，将需要量的氢氧化钾溶解于其中，静置数天，然后从碳酸钾的沉淀中倾出清亮的上层清液。 将此液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用。 5.2 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）= 0.5 mol/L。 5.3 酚酞溶液：（1 g/L）溶于95%乙醇（体积分数）。 5.4 碱性蓝6B溶液：（25 g/L）溶于95%乙醇（体积分数）。 5.5 助沸物。 仪器 实验室常用仪器，特别包括以下仪器： 锥形瓶：容量250 mL，耐碱玻璃制成，带有磨口。 回流冷凝管：带有连接锥形瓶（6.1）的磨玻璃接头。 加热装置（如水浴锅、电热板或其他适合的装置）。 不能用明火加热。 滴定管：容量50 mL，最小刻度为0.1 mL，或者自动滴定管。 移液管：容量25 mL，或者自动吸管。 分析天平。 取样 实验室所取样品应具有代表性，且在运输和储存的过程中无损坏或变质。 取样并不是本标准所规定的方法中的一部分，推荐采用 ISO 5555。 试样制备 按GB/T 15687 《油脂试样制备》执行。 若试样中存在不溶性杂质，应混合均匀后过滤，这应该在测试报告中注明。 操作步骤 9.1取样 称取2 g，准确到0.005 g的试验样品（8）于锥形瓶（6.1）中。 以皂化值170～200 mgKOH/g为依据，取样量为2 g。对于其他范围皂化值，取样量将以约一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变。推荐的取样量见表1。 表1 取样量 估计的皂化值/ mgKOH/g 取样量/g 150～200 2.2～1.8 200～250 1.7～1.4 250～300 1.3～1.2 300 1.1～1.0 9.2测定 9.2.1 用移液管（6.5）将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液（5.1）加到试样中，并加入一些助沸物（5.5），连接回流冷凝管（6.2）与锥形瓶，并将锥形瓶放在加热装置（6.3）上慢慢煮沸，不时摇动，油脂维持沸腾状态60 min。对于高熔点油脂和难于皂化的需煮沸2 h。 9.2.2 加0.5～1 mL酚酞指示剂（5.3）于热溶液中，并用标准体积盐酸溶液（5.2）滴定到指示剂的粉色刚消失。如果皂化液是深色的，则用0.5 mL～1 mL的碱性蓝6B溶液（5.4）。 9.3 空白试验 按照9.2的步骤说明，不加试样，再用25.0 mL的氢氧化钾-乙醇溶液（5.1）进行空白试验。 结果计算 皂化值Is按下式计算： 式中： Is—皂化值，单位为氢氧化钾毫克数每克油，mgKOH/g； V0—空白试验所消耗的盐酸的盐酸标准滴定溶液（5.2）的体积，单位为毫升，mL； V1—试样所消耗的盐酸标准滴定溶液（5.2）的体积，单位为毫升，mL； c—盐酸标准滴定溶液（5.2）的实际浓度，单位为摩尔每升，mol/L； m —试样（8.1）的质量，单位为克，g。 假如符合重复性（11.2）要求，取两次测定的算术平均值作为结果。 精密度 11.1实