GB/T 14377-1993水质　三乙胺的测定　溴酚蓝分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 水质 三乙胺的测定 GB/T 14377一93 澳酚蓝分光光度法 Waterquality-Determinationoftriethylamine -Brom叩henolbluespectrophotometricmethod 1主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中三乙胺的澳酚蓝分光光度法。 1.2 适用范围 1.21 本方法适用于地面水、航夭工业废水中三乙胺的测定。 1.2.2三乙胺的测定范围:0.5-3.5mg/L。水样中三乙胺含量大于3.5mg/L时，可稀释后按本方法 测定。 2 方法原理 在碱性介质中，三乙胺被三氛甲烷定量萃取后，与酸性有机染料澳酚蓝反应生成黄色化合物。在测 定范围内，颜色的深度与三乙胺含量成正比。用分光光度计在410urn处测定， 3 试荆 除另有说明，所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、去离子水或等纯度的水。 3.1 三氯甲烷(CHCI,), 3.2 碳酸钠(NaiCO,). 3.3 硝酸(HNO,)溶液:io%(V/V)。 3.4 三乙胺:大于99%0 3.5碳酸钠溶液:‘(Na,CO,)=0.5mol/L, 称取碳酸钠53.0g,溶于500mL水中，转入到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.6澳酚蓝显色剂:0.1g/100mL, 称取澳酚蓝0.10g溶于100mL三抓甲烷中，摇匀.用定量中速滤纸除去不溶物，贮于棕色瓶中。此 溶液在室温下至少可稳定一个月。 3.7三乙胺标准贮备液:1500mg/L, 在100mL容量瓶中，加人水50mL，用注射器以减量法称取。15g(0.2mL,准确称至0.0001g) 三乙胺((3.4)，仔细注人容量瓶中，轻轻摇动瓶子，使三乙胺充分溶解。用水稀释至标线并混匀。计算三 乙胺标准贮备液的浓度，于冰箱中冷藏。至少可稳定一个月。注意:称量过程中必须用橡胶块密封针尖， 防止三乙胺泄漏。 1.R 三Z胺标准中间液:100kg/mL, 取三乙胺标准贮备液适量，用水稀释而成. 国家环境保护局1993一05一22批准 1993一12一01实施 GB/T 14377一93 3.9 二乙胺标准工作液:5fag/ml_ 吸取三乙胺标准中间液((3.8)5.00ml-，用水稀释定容至 100ml。摇匀 仪器 4门 分光光度计:配1cm光程的比色皿。 4.2 玻璃仪器:所用玻璃器皿，在使用前应先用10%(V/V)硝酸溶液浸泡。然后用水冲洗干净。 4.2.1 容量瓶:100ml。 4.2.2 烧杯 50ml。 4.2.3具塞比色管:10ml- 4.2.4 无分度吸管:5mL, 4.2.5 分度吸管:5ml,,10mL. 4.2.6 注射器:1mL, 4.2.7 分液漏斗:60mL 4.2.8酸式滴定管:25ml。 分析步骏 5.1 标准曲线绘制 取60mL分液漏斗8个。2个作试剂空白，各加入水10.0mL。其余6个依次加入三乙胺标准工作 液(3.9)1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,7.00ml，用水稀释到10.0mL。再向试剂空白及标准的分液漏斗 中，加入碳酸钠溶液((3.5)1.0mL，摇匀后用滴定管准确加入三氯甲烷((3.1)10.0mL。振摇1min(大约 140-16。次，注意放气)静置分层后，用干净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微量水分。弃去最初滤 液，然后将萃取液放入干净的烧杯中。用无分度吸管准确吸取5.00mL于10mL具塞比色管中，加入滨 酚蓝指示剂(3.6)0.5mL，摇匀。在室温放置15min，以三氯甲烷为参比液，用1cm比色皿，在波长 410nm处测定各管吸光度。减去空白液的平均吸光度，在坐标纸上绘制三乙胺含量(P9)一吸光度曲线， 求出回归方程Y=bX+a。 5.2 测定 5.2门 采样 用玻璃瓶采样，24h内测定。否则，用硫酸将样品调至pH值小于2保存。 5.2.2 分析步骤 含有悬浮物的水样用0.45Km的滤