GB/T 15959-1995水质　可吸附有机卤素(AOX)的测定　微库仑法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微 库 仑 法 cs/T 15959一1995 Waterquality-Determinationofadsorbable organichalogens(AOX)-Microcoulometricmethod 本标准等效采用国际标准ISO9562:1989《水质一可吸附有机卤素(AOX)的测定》。 1 主题内容和适用范围 1-，本标准规定测定水中可吸附在活性炭上的有机卤化物(AOX)的微库仑法，在吸附前必要时先经 过吹脱，挥发性的有机卤化物可以直接测定。 1.2 本标准适用测定饮用水、地下水、地面水、污水中有机卤化物(AOX)，其测定范围为 10400pg/L，如超过上限，可减少取样量。 1.3如水样中溶解的有机炭10mg/L,无机氯化物含量1g/L时，分析前必须稀释 1.4 当水样中存在悬浮物时，其所含有的有机卤素化合物也包括在测定值中。 1.5 为避免从水相中分离活性炭时可能形成的胶体干扰，需加人助滤剂如硅藻土，使炭絮凝克服过滤 的困难 1.6 当水样中含有活性氯时，AOX的值会偏高;故采样后需立即加入亚硫酸钠。当水样中存在难溶解 的无机氯化物，生物细胞(如微生物、藻类)等，样品需要先酸化，放置8h后再分析 1-了无机碘化物可以干扰吸附和检测，有机碘化物会导致非重现性的高结果，高浓度的无机漠化物也 有干扰。 2 定义 下述定义适用于本标准: 2门 可吸附有机卤素(AOX):指按本标准规定的方法测定与有机化合物结合的卤素中氯，澳的总址， 以氛计 2.2溶解性有机炭(DOC):是通过。.45pm膜过滤后，水样中有机炭的含量。 3 原理 水样经硝酸酸化，(必要时需对水样进行吹脱，挥发性有机卤化物经燃烧热解直接测定)用活性炭 吸附水样中有机化合物，再用硝酸钠溶液洗涤分离无机卤化物，将吸附有机物的炭在氧气流中燃烧热 解，最后用微库仑法测定卤化氢的质量浓度。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。所用的水、化学药品和气体中AOX含 量，需经过检测，所得的AOX值不影响对样品的测定下限。合格的水应贮存在带磨口的玻璃瓶中 4门 活性炭: 一 ~一 ，一 一 - - - .一 一 ~- - ~~ 一 一- 一 国家环境保护局1995一12一21批准 1996一08一01实施 GB/T 15959一 1995 碘值:妻1050; 氯化物:。.0015%; 颗粒度:约501-，作为振荡吸附用; 颗粒度 约100pm，作为柱吸附用。 4.2硝酸(HNO,);p=1.42g/ml 4.3 盐酸:dHCI)=0.100mol/Lo 4.4硫酸(H,SO,);p=1.84g/ml. 4.5 冰乙酸(CH,COOH):优级纯。 4.6 氯化钠(NaCI):基准试剂。 4-7 氧气(0,), 4-8 氮气(N,)o 车9硝酸钠贮备溶液:17g/L 称取17g的硝酸钠(NaNO,)溶于水中，加入1.4ml硝酸(4.2)，移入1000ml容量瓶中，用水稀释 至刻度 4.10硝酸钠洗涤液:。.85g/1- 取50ml硝酸钠贮备液((4.9)，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 4.11亚硫酸钠溶液:c(Na,S0,)=0.2mol/Lo 4.12 氯化物标准贮备液:1000pgcl/ml, 称取。1648g已在140C烘至恒重的氯化钠((4.6)溶于水，移人10oml容量瓶中，用水稀释至刻 度 4-13A化物标准使用液:100pgCl/ml, 吸取氯化物标准贮备液(4.12)10.0ml于looml容量瓶中，用水稀释至刻度 4.14 乙酸电解液:(7+3)o量取70ml冰乙酸(4.5)加入30ml水‘，混匀。 4.15对氯苯酚贮备溶液:200pgCl/ml, 称取72.5mg对氯苯酚(C,H,CIO)溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 5 仪器 常用实验室仪器和: 5.1 可吸附有机卤素测定仪和吹脱器 5.1.1燃烧热解炉