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反应性单体改性纳米CaCO3/PP 的结晶与熔融行为的研究 学生姓名: 蔡泽伟 指导教师: 麦堪成 教授 黄珍珍 硕士 2003.06.24 聚丙烯的优缺点 聚丙烯价格便宜，综合性能好，用途广泛，是我国合成树脂中发展最快的品种之一 ，但存在着耐热性差、低温脆性和收缩变形大等缺陷。这就需要对其进行改性，改善其性能。 CaCO3 填充改性 CaCO3填料的加入，可降低成本，提高塑料制品的耐热性、尺寸稳定性和热变形温度， 减少塑料制品尺寸收缩率。 纳米CaCO3填充PP改性 随着纳米技术的发展，填料的微细化、纳米化已成了科学研究的热点。 纳米CaCO3具有颗粒细、比表面积大和表面活性高等特点，表现出其特有的性质。 纳米CaCO3填入PP 基体中，可以提高拉伸和弯曲性能，改善冲击强度。 纳米CaCO3的界面处理 但由于纳米粒子表面能高，自身极易团聚，所以要达到纳米分散，提高纳米粒子在基体中的分散性以及界面的粘结，必须进行表面处理和改性。 目前国内外主要的技术 采用传统的表面处理技术：即用硬脂酸等表面活性剂或偶联剂处理碳酸钙表面。已有研究表明，采用一般的表面处理剂虽然可提高粒子的分散性，但对界面粘结改善不大。 采用官能团化大分子改性技术：由于加入的官能团化大分子用量少，CaCO3表面积大，虽有作用，但强度提高不大，改善有限。 近年来，通过加入反应性单体原位改性PP基复合材料的方法倍受关注，这种方法可以在反应过程中原位生成大分子相容剂。不仅工艺简单、成本低，重要的是起到了良好的界面改性效果。 研 究 目 的 我的本科毕业论文就是采用反应性单体来提高纳米粒子在基体中的分散性，以及反应性单体在材料制备过程中原位形成大分子相容剂来改善二者的界面粘结。本论文重点研究了反应性单体改性纳米CaCO3 /PP的结晶与熔融行为。 实 验 部 分 主要原材料 聚丙烯，纳米碳酸钙SPT(经硬脂酸处理过的粒径为15—30nm的纳米CaCO3 )，丙烯酸AA，引发剂过氧化二异丙苯 DCP 样品制备设备 GH-10型高速混合机 SHJN-20型挤出机 CJ150ME-NC型注塑机 实 验 部 分 样品制备 母料的制备 标准样条的制备 实验仪器与测试方法 差示扫描量热仪 ( DSC ) 透视电镜 ( TEM ) 广角X射线衍射 ( WAXD) 实验结果讨论 纳米CaCO3的性质 AA改性纳米CaCO3/PP母料的结晶与熔融行为 AA改性纳米CaCO3/PP复合材料的结晶与熔融行为 AA改性纳米CaCO3/PP复合材料的晶体形态分析 AA改性纳米CaCO3/PP复合材料的晶型分析 纳米CaCO3的颗粒形貌 SPT的透射电镜图。可以看出，纳米CaCO3颗粒为立方体，平均粒径大约为20-30nm，粒径分布窄，颗粒基本呈单分散状态。 纳米CaCO3的表面性质 相对于浆料，SPT的比表面积明显增大，亲油性增加 ， 表面张力减小，pH值下降。 纳米CaCO3/PP母料的结晶 与熔融行为 —— DSC分析 不同纳米CaCO3含量的结晶 与熔融行为 随着CaCO3的加入，结晶温度提高，结晶峰半高宽逐渐减小，结晶速率加快。 纯PP仅有单一熔融峰，5wt%、40wt%的纳米CaCO3/PP分别在主熔融峰低温区出现小熔融峰。 AA改性纳米CaCO3/PP母料 的结晶与熔融行为 加入少量AA会使PP结晶温度降低，但随AA用量增加逐渐升高。