专题研究训练——二氧化钛纳米催化性能地研究.docVIP

学号： 合肥学院化学与材料工程系 《专题研究训练》选课 实 验 报 告 项 目 名 称 二氧化钛纳米光催化性能的研究 实 验 者 所 属 专 业 指 导 教 师 提 交 日 期 专题研究训练实验课程组 一、《专题研究训练》实 验 报 告 姓 名 学 号 班级 实验类别 综合型实验■ 研究型实验 □ 实验名称 二氧化钛纳米光催化性能的研究 报 告 者 承 诺 我保证填报内容真实、准确。 实验者（签章）： 电 话： 邮 箱： 2011年8月29日 指 导 教 师 评 语 我已对《实验报告》认真审阅，表中各项内容属实。 对该学生的实验研究工作、实验时间、实验结果等给予客观公正评价如下： 并给予相应成绩（百分制）： 指导教师（签章）： 年 月 日 二、实 验 报 告 正 文 二氧化钛纳米光催化性能的研究 实验目的： 让化学本科生尽早了解和掌握光催化原理，熟悉光催化剂的制备和光催化反应，在大量研究工作的基础上，设计涉及纳米光催化剂的制备、催化剂的简单表征和催化活性评价的综合性实验。让学生能够对光催化具有较好的了解。 实验原理： 当光子能量高于半导体带隙能（如TiO2,其带隙能为3.2eV）的光照射半导体时，半导体的价带电子发生带间跃迁，即从价带跃迁到导带。从而使导带产生高活性的电子（e），而价带上则生成带正电的空穴(h+)，形成氧化还原体系，挤在表面产生具有高活性的羟基自由基。Oh，具有很强的氧化性，可以氧化很多难降解的有机化合物（R）。 粉体的制备可采用许多方法，如溶胶-凝胶法，水热合成法等。 本次试验采用溶胶-凝胶法。 仪器与试剂： 药品名称 化学式 纯度 生产厂家 浓硝酸 HNO3 AR 上海化学试剂有限公司 无水乙醇 CH2CH2OH AR 上海中试化工总公司 钛酸丁酯（TBT） [CH3(CH2)3O]4Ti AR 天津市光复精细化工研究所 冰醋酸 CH3COOH AR 上海振企化学试剂有限公司 亚甲基蓝 仪器设备名称 型号 生产厂家 主要用途 磁力加热搅拌器 85-2 江苏金坛市精达仪器制造厂 搅拌反应液 电子天平 ER-180A 广州市艾安得仪器有限公司 准确称量 超声波清洗器 KQ-400KDE 昆山市超声仪器有限公司 超声分散 高速离心机 TG16G 盐城凯特实验仪器有限公司 高速离心 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海市精宏实验设备有限公司 样品干燥 马弗炉 — — 煅烧样品 紫外可见分光光度计 TU-1901 北京普析通用仪器有限责任公司 性能测试 实验装置图： 实验过程： 一、TiO2的制备 量取17mL钛酸丁酯，在磁力搅拌器搅拌下滴加入到22mL的无水乙醇中，制得钛酸丁酯/乙醇溶液(A)； 将22mL无水乙醇和一定量蒸馏水混合，并加入一定量的浓硝酸和冰醋酸，调节pH值在2~3之间(B)。 将B以2d/s的速度在磁力搅拌器快速搅拌下滴入A中； 滴完后继续搅拌，形成均匀溶胶之后，持续快速搅拌至反应器中无气泡产生； 将混合后的溶胶抽虑； 所得样品至于电热恒温鼓风干燥箱中于95℃干燥三个小时。 将干燥后的样品研磨放入马弗炉中于500℃下煅烧处理，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，自然冷却至室温； 研磨，即得所需产品，待用。 二、实验现象 配制溶液时，无明显变化。 磁力搅拌器搅拌时，溶液逐渐变淡黄黄，粘稠度增加，最后完全凝固，以致磁转子不能转动在变化磁场中带动烧杯跳起。 放于恒温鼓风干燥箱中时，第1~2个小时，溶胶从底部开始慢慢开裂，第2~2.5小时，溶胶完全碎裂，底部出现淡黄色的粉末，第2.5~3小时，溶胶完全变为粉末。整体颜色淡黄底部黄色较深。 打开坩埚，粉末为纯白色，带有少量乌黑色杂质。 三、性能测试： 1、实验准备 亚甲基蓝最大吸收波长的确定：配制一定浓度的亚甲基蓝溶液，在紫外可见分光光度计上测量190～800nm波长区间不同波长下吸光度值，将结果绘制成曲线，确定亚甲基蓝最大的吸收波长为664.50nm 2）亚甲基蓝标准曲线的标定 准确称取1.0000g亚甲基蓝，溶于水中，转移至1000mL的容量瓶，定容至刻度线；将其作为母液，用微量进样枪分别移取不同体