关于如何确保煤灰成分百分总和思考.docVIP

关于如何确保煤灰成分百分总和思考 　　【摘要】本文结合工作实际情况中的煤灰成分分析最后的百分总和问题进行分析，对于四种分析方法，需要分酸融与碱融两次融样，每一过程的系统误差和随机误差都会直接影响最后的百分总和进行详细阐述，对于确保灰成分分析具有一定帮助。 　　【关键词】灰成分；成分分析；百分总和 　　 　　煤灰成分分析是一种系统的多项目分析。对系统分析一般都规定一个百分总和范围，它是分析工作中检查分析质量的一种作法。因此煤灰成分分析最后的百分总和也就显得尤为重要。煤灰成分我单位共测定十一个项目，Fe、Ca、Mg、K、Na、Mn用子吸收分光光度法测定，Si、Ti、P用722分光光度法，Al是半微量法氟盐取代EDTA滴定法，S用库仑法。这十一个项目运用了四种分析方法，需要分酸融与碱融两次融样，每一过程的系统误差和随机误差都会直接影响最后的百分总和[1,2]，因此把每一过程的误差最小化以保证每一成分测量数据的可靠是确保百分总和的前题。下面就我们在实际工作中的经验与大家共同探讨。 　　1、称量 　　煤灰成分要分成两部分融样，称量是两次融样的第一步。有入认为称量只要准确即可，没有必要严格限定称量量，我们认为针对一次称量只测定一个成分的样品，称量量可以在一定的范围内，但一次称量却要测定一系列多个成分的样品，限定称量量就是十分必要的了。我单位一次酸融测定Fe、Ca、Mg、K、Na、Mn、P七个成分，半微量碱融测定Si、A1、Ti三个成分，两次称重量均采用0.19。我们要求每个样品包括标样，称重量都要控制在0.1±0.00029。这样做，虽然称量时会稍慢一点，但给后面的工作却带来了极大的方便。因为灰成分分析的十一个项目中每个项目的测定程序都比较复杂，称重量的接近使我们在每个单项测定时可以在不用计算的情况下，比较直观的知道哪个样品偏离较大，可以直接选择复测；如复测结果依然不理想，即可弃去该样品。特别是应用原子吸收分光光度计和722分光光度计时，只要通过吸光度值我们就可以作初期判断。保证了我们能在样品某一环节出现问题的第一时间内便可发现，避免了最后结果计算时发现再查找原因而浪费大量的时???，有效的保证了数据的可靠性。 　　2、融样 　　灰成分分析中，需把灰样制备成水溶液，这一过程是分析的第一步，也是至关重要的一步。首先灰样要按GB／T1574一1995和GB／T4634—1996要求进行检查性灼烧，并研细至全部通过160目筛。我们曾做过比较，不经灼烧和研细的样品在融样过程中很容易出现样品融熔不完全的现象，这必然会对测定结果产生影响，因此融样前灰样的处理是十分必要的。 　　1、酸融：灰样经高氯酸和氢氟酸加热酸解后加盐酸和水成为澄清透明的液体。在酸解过程中温度的控制很重要，如果温度过高不但会把聚四氟乙稀坩埚烧变形而且会使样品焦黑，使测定结果不稳定；而温度太低则会延长融样时间同时还易造成酸解不完全，温度一般控制在(120-150)℃为好。我们在测定时发现样品蒸干至摇动坩埚其内融物不流动的半盐状态比较适合；再蒸样品易焦黑影响测定结果，如果尚有液体流动极可能是氢氟酸没有蒸发净，这样会因我们要脱除的成分没有完全脱除而影响下一步的测定。 　　2、碱融：碱融要马弗炉在l一1.5小时内从室温升至(650-700)℃。我们在测试中发现若直接设定为温度为(650-700)℃则炉温会在40分钟左右升至设定温度，由于升温速度过快，我们在银坩埚外壁发现有融熔物溢出痕迹，后改变升温方式，先设定炉温在(200-300)℃达到温度后再设定到400℃左右，然后再设定到550℃最后设定到680℃，这样升到最后设定温度的时间大约在70-80分钟，再保持该温度15分钟，取出坩埚没有发现内融物溢出现象。用沸水浸取融块时，一定要用正在沸腾的水，这样才能保证融熔物被浸取完全，否则会有大量融熔物粘在坩埚底部，需要用(1+1)盐酸和热水多次交替冲洗，这样会有部分银坩埚的成分被氧化冲洗到样品溶液中对样品成分的测定造成影响。 　　因为融样时的损失或外来成分都会对结果造成影响，融样过程中各种不同的外来因素会给样品带来不同的影响。因此我们对两平行的样品融四个平行样。在测定过程中，或最后的对比中弃去两个不稳定样品，保留两个稳定平行样品，使融样过程中外来因素影响降到最低。 　　3、标准系列溶液的配制 　　在灰成分测定中Fe、Ca、Mg、K、Na、Mn、P、Ti、Si九种成分需要配制标准系列溶液因此标准系列溶液的精准就尤为重要。如标准系列不准确，则所测得样品的结果也都随标准系列的系统误差偏离了真值。 　　首先标准贮备液的配制要来格按国家标准规定进行．标准贮备液的精准是标准系列精准的前题，溶液进行稀释时尽可能不作二次稀释以减少稀释过程中造成的误差。移取溶液的移液管要用单标的经过计量