纯钛种植体表面不同化学组成微弧氧化膜结构与成分分析.docVIP

纯钛种植体表面不同化学组成微弧氧化膜结构与成分分析 　　郭　恒　杜方? 　　[摘要]目的：探讨采用微弧氧化技术在不同电解液中对纯钛种植体表面进行生物改性。方法：试件预处理后分别在不同化学组成的电解液中进行微弧氧化处理。扫描电镜(SEM)观察微弧氧化膜层的表面形貌，X射线能谱(EDX)和X射线衍射(XRD)仪分析膜层的元素构成和晶相结构。结果：电镜观察表明在2种电解液中试件表面都形成了内层致密，外层多孔的陶瓷膜：能谱分析证买这2种陶瓷膜分别由Ti、Ca、P、0 4种元素和Ti、Mg、0 3种元素组成；X射线衍射表明陶瓷膜由锐钛矿型与金红石型／iO，及钙钛矿和钙镁矿组成。结论：通过不同电解液中的微弧氧化处理在纯钛试件表面形成了内层致密，外层多孔的Tio，陶瓷膜，并分别含有Ca，P和Mg活性成分，在提高材料耐磨性，耐腐蚀性的同时，提高了生物活性。 　　[关键词]钛：微弧氧化：陶瓷氧化膜 　　[中图分类号]R783　[文献标识码]A　[文章编号]1008―6455(2007)01－0107―03 　　 　　纯钛及钛合金具有良好的生物相容性和机械加工性能，为目前临床应用最广泛的口腔种植材料，但钛基种植体存在生物活性差，与骨结合强度低，愈合时间长及耐磨、耐腐蚀性差，在生理环境下易造成金属离子释放等问题，因此为了获得更优的纯钛种植体，需通过对钛进行表面改性来解决。 　　在众多的表面改性方法中，微弧氧化是一项在金属表面原位生长氧化物陶瓷层的新技术，它可改变纯钛种植体表面氧化层的厚度、化学组成、晶相结构、表面微形貌、粗糙度等多种特性，将此法用于纯钛表面改性，可形成粗糙多孔、耐腐蚀、含有不同比例元素的活性氧化层，这种结构有利于提高种植体表面的生物活性，改善其耐腐蚀性，而必威体育精装版的研究发现向电解液中加入Ca、P、Si、Mg等成分后所制成的TiO2涂层，可促进种植体与骨之间的早期结合，提高种植体成功率，其中尤以Ca、Mg的效果最为显著。因此，本实验拟采用分别含Ca、Mg等元素的不同配方的电解液，利用微弧氧化工艺，对纯钛表面进行生物改性。 　　 　　1　材料与方法 　　 　　1．1材料：TA2纯钛(西北有色金属研究院)：乙酸钙、乙酸镁(国产分析纯)：β???甘油磷酸钠(Sigma公司分析纯，美国)。 　　1．2方法：①试件制备及预处理：／A2纯钛板经线切割加工成(10×10×3)mm3试件，以280＃、500＃、800＃水砂纸逐级打磨，丙酮、无水乙醇、蒸馏水超声清洗后干燥备用：②试件分组：MAO-1组和MAO-2组：③电解液配制：MAO―1组按一定的钙、磷离子浓度将乙酸钙、β－GP溶于去离子水中配制成电解液1：MAO-2组按一定的Mg离子浓度将乙酸镁溶于去离子水中配制成电解液2；④试件微弧氧化处理：以钛试件为阳极，不锈钢电解槽为阴极，分别在电解液1和电解液2中采用脉冲一直流电源对钛试件进行微弧氧化处理，并控制电解液温度在40℃以下，MAO－1组电压设定为450V，频率900Hz，占空比5％，处理时间5mim MAO-2组电压设定为450V，频率600Hz，占空比10％，处理时间5min；⑤试件分析：以扫描电镜(SEM)观察膜层的表面形貌，X射线衍射(XRD)和X射线能谱(EDX)分析膜层的成分和元素分布。 　　 　　2　结果 　　 　　2．1膜层的表面形貌特点：微弧氧化处理中试件表面可见无数个微小、明亮、游动的电弧光，处理后的两组纯钛试件均表面平整，形成了一层均匀的呈灰白色的陶瓷膜层，经涡流测厚仪测得MAO-1组膜层厚度约为6μm，MAO-2组膜层厚度约为5μm。表面的扫描电镜示两组表面均粗糙多孔，呈现交织网状结构(如图1～2)。 　　 　　2．2能谱分析：能谱分析见MAO―1组陶瓷膜由Ti，Ca，P，0 4种元素组成(如图3)；MAO-2组陶瓷膜由Ti、Mg、0 3种元素组成(如图4)。 　　 　　2．3 X射线衍射分析：X射线衍射分析表明MAO-1组氧化膜由金红石型的TiO2、锐钛矿型TiO2和钙钛矿型CaTiO3组成(如图5)；MAO-2组氧化膜由金红石型的TiO2、锐钛矿型TiO2和镁钛矿型MgTiO3组成(如图6)。 　　 　　3　讨论 　　 　　目前，提高种植体与骨组织结合的主要方法包括：使种植体表面形貌粗糙，使其具备生物活性，种植体与骨组织间实现化学性结合，种植体在生理环境下耐腐蚀性等。为了提高这些特性，目前纯钛种植体的表面改性方法很多，按工艺原理主要分：①物理法(粗糙化法、等离子喷涂法、离子注入法等)；②化学法(处理法、溶胶凝胶法、H2O2，处理法等)：⑧电化学法(电化学沉积法、电泳沉积法、微弧氧化法等)。 　　其中物理法主要是改变纯钛种植体表面形貌和粗糙度，有利于成骨细胞的附着和骨组织生