赤水河下游水产品中辛基酚和壬基酚测定.docVIP

赤水河下游水产品中辛基酚和壬基酚测定 　　摘要：建立了固相萃取－反相高效液相色谱法测定水产品中辛基酚和壬基酚残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取，阴离子交换固相萃取柱净化。色谱柱为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＶＰ－ＯＤＳ ２５０ ｍｍ × ４．６ ｍｍ，检测波长为２２５ ｎｍ，流动相为甲醇－水（体积比为７５∶２５），流速为０．８ ｍＬ／ｍｉｎ，进样量为２０ μＬ。辛基酚和壬基酚分别在０．１３～９７．９２ μｇ／ｍＬ（Ｒ２＝０．９９６ １）、０．０２～５０．００ μｇ／ｍＬ（Ｒ２＝０．９９９ ４）浓度范围内与峰面积成良好线性关系，辛基酚和壬基酚的回收率为８７．４％～９３．７％，相对标准偏差为１．３％～３．９％。该方法准确、快速、灵敏度高，适用于水产品中辛基酚和壬基酚的检测。 　　关键词：辛基酚；壬基酚；水产品；反相高效液相色谱法 　　中图分类号：Ｏ６５７．７＋２ 文献标识码：Ａ 文章编号：0439－８114（２０12）05－0999-03 　　 　　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｏｃｔｙｌｐｈｅｎｏｌ ａｎｄ Ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｏｌ ｉｎ Ａｑｕａｔｉｃ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｄｏｗｎｓｔｒｅａｍ ｏｆ Ｃｈｉｓｈｕｉｈｅ Ｒｉｖｅｒ 　　 　　ＧＡＯ Ｚｈｉ－ｘｉ１，ＷＵ Ｙａｎ－ｈｏｎｇ１，ＬＩ Ｓｉ２，ＨＵ Ｍｉｎｇ－ｈｕａ１，ＭＵ Ｑｉｎｇ－ｓｏｎｇ１，ＺＥＮＧ Ｑｉ－ｈｕａ１ 　　（１． Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ， Ｚｕｎｙｉ Ｎｏｒｍａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｚｕｎｙｉ ５６３００２， Ｇｕｉｚｈｏｕ， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ ｔｈｅ Ｔｈｒｅｅ Ｇｏｒｇｅｓ Ｒｅｓｅｒｖｏｉｒ Ｒｅｇｉｏｎ’ｓ Ｅｃｏ－ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ， Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ， Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０００３０， Ｃｈｉｎａ） 　　 　　Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａ ｒｅｖｅｒｓｅｄ－ｐｈａｓｅ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｇｈｉｃ ｍｅｔｈｏ??（RP-HPLC） ｗｉｔｈ ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗａｓ established ｆｏｒ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｏｃｔｙｌｐｈｅｎｏｌ ａｎｄ ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｏｌ ｉｎ ａｑｕａｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｔｒｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ， ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｂｙ MAX－ＳＰＥ． Ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＶＰ－ＯＤＳ ｃｏｌｕｍｎ， ａｎｄ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗａｓ ａ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ ＣＨ３ＯＨ ａｎｄ Ｈ２Ｏ（７５∶２５，Ｖ／Ｖ）． Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ ０．８ ｍＬ／ｍｉｎ， ＵＶ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ａｔ ２２５ ｎｍ， and the injection volume was 20 μL． Ｅｘｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ ｓｈｏｗｅｄ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｏｖｅｒ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．１３～９７．９２ μｇ／ｍＬ（Ｒ２＝０．９９６ １）、０．０２～５０．００ μｇ／ｍL（Ｒ２＝０．９９９ ４） ｆｏｒ ｏｃｔｙｌｐｈｅｎｏｌ ａｎｄ ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｏｌ， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ８７．４％ to ９３．７％ ｗｉｔｈ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｏｆ １．３％ to ３．９％． Ｆｉｎａｌｌｙ， Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｃｕｒａｔｅ， ｓｉｍｐｌｅ， ｒａｐｉｄ， ａｎｄ ａｄａｐｔｓ ｔｏ ｔｈｅ detection ｏｆ ｏｃｔｙｌｐｈｅｎｏｌ ａｎｄ ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｏｌ ｉｎ ａｑｕａｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ． 　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｏｃｔｙｌｐｈｅｎｏｌ； ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｏｌ； ａｑｕａｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ； ＲＰ－ＨＰＬＣ 　　 　　辛基酚（Ｏｃｔｙｌｐｈｅｎｏｌ，ＯＰ）和壬基酚（Ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｏｌ，ＮＰ）是世界野生动物基金会列出的６７种环境激素中的２种［１］，广泛用于合成非离子表面活性剂和抗氧化剂，这类物质主要在污水处理过程中以生物降解产物的形式进入环境。众多体内外的生物研究表明，辛基酚和壬基酚作为内分泌干扰物质会在生物体内积累，并通过食物链进入人体，对人体癌细胞生长及生