第二章 食品样品的采集与处理 食品分析与检验技术知识(周光理)(二版) PPT.pptVIP

（1）萃取剂的选择： 　萃取剂应对被测组分有最大的溶解度，对杂质有最小的溶解度，且与原溶剂不互溶；两种溶剂易于分层，无泡沫。 （2）萃取方法： 萃取常在分液漏斗中进行，一般需萃取4～5次方可分离完全。 1-三角瓶；2-导管； 3-冷凝器；4-欲萃取相 单击返回目录 （四）挥发分离法（蒸馏法） 原理：挥发分离法是利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法。既可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。 蒸馏方法有 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 单击返回目录 1、常压蒸馏 特点:被蒸馏物质受热后不分解或沸点不太高时,可在常压下进行蒸馏。 加热方式:水浴,油浴,直接加热。 常压蒸馏装置 单击返回目录 2、减压蒸馏 特点:当被蒸馏物易分解或沸点太高时,可采用此法。 减压装置：水泵和真空泵 单击返回目录 减压蒸馏装置 1-电炉；2-克莱森瓶；3-毛细观；4-螺旋止水夹；5-温度计；6-细铜丝；7-冷凝器；8-接受瓶；9-接受管；10-转动把；11-压力计；12-安全瓶；13-三通管阀门；14-接抽气机。 单击返回目录 3、水蒸汽蒸馏 用水蒸汽加热样品的混合液体,使被测组分与水蒸汽一起蒸馏出来。 特点:若直接蒸馏时,被测物因受热不均而被局部炭化,或当加热到沸点时可能发生分解,可采取水蒸汽蒸馏。 单击返回目录 水蒸气蒸馏装置 单击返回目录 4、蒸馏操作注意事项 ①蒸馏瓶中装入的液体体积最大不超过蒸馏瓶的2/3。同时加瓷片、毛细管等防止爆沸，蒸汽发生瓶也要装入瓷片或毛细管。 ②温度计插入高度应适当以与通入冷凝器的支管在一个水平上或略低一点为宜。温度计的需查温度应在瓶外。 ③有机溶剂的液体应使用水浴，并注意安全。 ④冷凝器的冷凝水应由低向高逆流。 单击返回目录 （五）色谱分离法 色谱分离是将样品中的组分在载体上进行分离的一系列方法，又称色层分离法。 根据分离原理不同分为：吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。 单击返回目录 1、吸附色谱分离 该法使用的载体为聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂经活化处理后具一定的吸附能力。样品中的各组分依其吸附能力不同被载体选择性吸附，使其分离。 2、分配色谱分离 此法是根据样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。当溶剂渗透在固定相中并向上渗展时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离。 3、离子交换色谱分离 这是一种利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应实现分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。 单击返回目录 （六）浓缩法 样品在提取、净化后，往往样液体积过大、为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。常用的浓缩方法有常压浓缩和减压浓缩。 1.常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。 2. 减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用K—D浓缩器，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。 单击返回目录 第三节 食品分析的误差与数据处理 一、分析检验结果的表示方法 食品分析的结果，有多种表示方法。按照我国现行国家标准的规定，应采用质量分数、体积分数或质量浓度加以表示。 1．质量分数（） 食品中某组分B的质量（）与物质总质量（）之比，称为B的质量分数。 单击返回目录 2．体积分数（） 气体或液体的食品混合物中某组分B的体积（）与混合物总体积（）之比，称为B的体积分数。 3．质量浓度（） 气体或液体的食品混合物中某组分B的质量（）与混合物总体积（）之比，称为B的质量浓度。 单击返回目录 二、有效数字及其处理规则 1．有效数字的意义 有效数字是指分析仪器实际能测量到的数字。 常用的举例如下： 试样的质量 0.6050g 四位有效数字（用分析天平称量） 溶液的体积 35.36mL 四位有效数字（用滴定管计量） 25.00 mL 四位有效数字（用移液管量取） 25 mL 二位有效数字（用量筒量取） 溶液的浓度 0.1000mol/L 四位有效数字 0.2 mol/L 一位有效数字 质量分数 34.34% 四位