CODcr注意事项.docVIP

在分析过程主要的影响因子是空白值、硫酸亚铁铵、滴定过程产生的误差和消解回流时间。 空白值的影响 (1)空白水质一般用蒸馏水,有时会用到高纯水和除盐水,但测定结果都比蒸馏水结果偏大,同时空白的测定结果和水放置的时间也有一定的关系。所以最好选用新制的蒸馏水。 (2)重铬酸钾标准溶液浓度的不同对空白值影响也很大,高浓度比低浓度结果高得多,因此在分析样品时应选用合适的浓度,否则测定结果是不准确的,对于大于50mg/L 样品要用高浓度的标准溶液,对于小于50mg/L的样品要用低浓度的标准溶液,另外要注意样品要及时分析,放置时间长结果会变小。 (3）重铬酸钾本身的纯度对标准溶液的影响也很大,因此在实验过程中要选用优级纯。 (4)硫酸的纯度,含杂质和还原性物质多的硫酸会消耗更多的重铬酸钾,造成空白值偏大,直接影响结果的准确性,因此要选用品质好的硫酸。 滴定过程产生的误差 (5)滴定误差,如果在滴定过程中空白值产生一滴的误差，那么样品结果的理论值相差大约2mg/L,因此滴定的准确度直接关系到样品的准确性。 (6) 由于硫酸亚铁铵很不稳定,因此每次做实验都要同时标定,而且要与样品同时滴定,特别是要和样品选用同样的硫酸和稀释水. (7)滴定是CODcr分析过程中最关键的环节之一,用硫酸亚铁铵回滴未消耗的重铬酸钾,滴定注意事项:①水样完全冷却到室温时再滴定;②每次滴定时从滴定管的零点或尽量接近零点开始滴定,减少刻度本身引起的误差;③滴定时不能剧烈摇晃锥形瓶,避免瓶内试液溅出,否则影响测定的准确度。 (8)引起标定误差和重铬酸钾的不确定度相关,重铬酸钾的纯度和称量都会引起标定误差,重铬酸钾配制过程中天平、温度、湿度都会引起误差,所以在配制标准溶液过程中要严格控制实验条件。为减少误差在实验过程中标定采取平行测定,一般标定三次取平均值。 (9)硫酸亚铁铵的纯度是影响硫酸亚铁铵浓度准确性的主要因素之一,在实际试验过程中要选用品质和纯度好的试剂。 消解回流时间所带来的影响 (10)消解时间,GB11914-89方法中要求消解时间是2h,应自开始沸腾时开始计时,在分析过程中要严格控制消解时间。 (11) 冷却放置时间,经实验证明不同浓度的样品回流冷却至室温后0～20h后没有明显变化,满足COD精密度要求,所以样品冷却至室温后可在20h内滴定。判断是否冷却可以用手摸冷却出水是否有温感,若有温感测定结果会偏低,因此要在样品完全冷却后滴定。 水样的影响 (12) 分析过程中要注意水样的保存和分析取样,水样采集后应尽快分析,在采集时加入硫酸使pH小于2,以利于保存,样品在4℃时比较稳定。分析取样时一定要将水样摇匀。 (13) 需要稀释的水样,取样量不应小于5ml,CODcr高的水样应逐级稀释,以减少因稀释引起的误差。