TiO2-Mo薄膜晶态结构透过率和亲水性等性能研究.docVIP

TiO2-Mo薄膜晶态结构透过率和亲水性等性能的研究 　　摘要：采用X射线衍射仪、紫外-可见分光光度计、静滴接触角/界面张力测量仪等测试手段，研究分析了TiO2-Mo薄膜的结构、透过率和亲水性等性能。实验测试结果表明：TiO2-Mo薄膜为非晶态结构，透光性能良好，平均透过率约为80%，接近未镀膜的载玻片，薄膜对波长在520nm左右的可见光的吸收最大，吸收峰向可见光区域发生了明显的移动，亲水性与纯纳米TiO2相比不佳。 　　关键词：磁控溅射，非晶态TiO2-Mo 薄膜，透过率，亲水性 　　TiO2薄膜是理想的光催化材料，在环保领域应用广泛，许多研究者把掺杂其他元素作为提高其光催化性能的有效途径。本实验在优化的工艺参数条件下，即射频功率为200W，氧流量为30SCCM，直流偏压100V，掺杂方式为对掺（工艺参数的优化详见《城市建设》五月刊TiO2-Mo薄膜的制备及工艺参数对其光催化性能的影响初探）采用直流反应磁控溅射工艺制备薄膜，研究薄膜的晶态结构、透过率、紫外-可见光漫反射、亲水性性能。 　　1 实验 　　1.1 实验设备及原料 　　① JPGF-480磁控溅射镀膜机（SY型射频功率源，射频频率13.5MHz）； 　　② 靶材：纯度均为99.99%的钛靶和钼靶；靶材尺寸；260mm×80mm×6mm； 　　③ 载玻片：尺寸为0.8mm×25mm×75mm； 　　④ 日本理学D-MAX-3C型X射线衍射仪（Co靶，3.5KV，20mA，扫描速度：10nm/min）； 　　⑤ Shimadzu UV-2000型紫外-可见分光分度计； 　　⑥ Shimadzu UV-2100型紫外-可见分光分度计； 　　⑦ JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪； 　　⑧ 秒表、电子秤、吸耳球、30W低压汞灯紫外光源等。 　　1.2 制备薄膜的简要流程 　　设定实验条件为已经优化好的工艺参数，即在室温下，氧流量为30SCCM，溅射功率200W，溅射偏压100V，掺杂方式为对掺，总压1Pa，总溅射时间3.5h，采用直流反应磁控溅射制备薄膜。在氩气和氧气的混合气氛中采用直流电源溅射金属Ti靶，Mo的掺杂则通过射频电源溅射钼靶来实现。首先用机械泵和分子泵将工作室内的气压抽至5×10-3Pa以下，使工作室内放置玻璃基片的机件以旋转速率为20rpm进行旋转，向真空室内充入工作气体氩气和反应气体氧气，氧气的流量由质量流量计来控制，总压由压强控制仪来控制，设定为定值1Pa。开启电源，逐渐增加电压直至起辉，再将功率调至所需要的数值，移开挡板进行溅射。制备好后进行编号封装保存，备用。 　　1.3 TiO2-Mo薄膜性能的表征与测试 　　① 样品的XRD测试 用日本理学D-MAX-3C型X射线衍射仪对TiO2-Mo薄膜的晶型进行分析。条件是：2-Theta法，掠射角1～3°，Co靶，3.5KV/20mA，扫描速度10nm/min，扫描范围10～40°。 　　XRD是一种研究材料组成成分的有效方法，它所反映的是固体材料表面1～10个原子层以内和在它上面的其他原子、分子、离子所形成的吸附层信息。 　　② 紫外-可见光透过率分析 用日本岛津Shimadzu UV-2000型紫外-可见分光光度计测量薄膜在350～800nm波长范围内的透过率，并分析玻璃镀膜前后透光性能的差异。 　　③ 紫外-可见漫反射光谱（DRS） 采用日本岛津Shimadzu UV-2100型紫外-可见分光光度计来检测薄膜的漫反射光谱，波长范围为240nm～800nm。 　　④ 亲水性检测 采用JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪，首先将试样的镀膜面放在距30 W低压汞灯光源30cm处，垂直照射30min，测试中水滴到试样表面的距离设置为2mm，水滴落到薄膜上后立刻测试润湿角，为了实验结果的准确性，整个测试操作必须在30s内完成，即可得到薄膜的光致亲水性结果。亲水性对镀TiO2膜的玻璃的光催化自洁净和防雾等功能有重要影响。 　　2 实验结果及讨论 　　2.1 TiO2-Mo薄膜晶相组成分析 　　用X射线衍射法（XRD）对薄膜的微观结构进行测试，结果如图1所示，没有明显的衍射峰，只是在2θ28.58°时有一个很小的峰1，但并不具有晶体衍射峰的特征，仅表明样品可能有一定的结晶倾向，还有可能是其他原因（如杂质、玻璃基片等）造成的，但总体来说制备的TiO2-Mo薄膜为非晶态结构，主要原因是薄膜的制备条件要求较高，衬底的种类、晶相、温度和薄膜生长速度等均对其有重要影响。另外，在本实验中使用的衬底为普通玻璃基片，在这种不具有取向性生长的衬底上制备的薄膜更趋向于非晶态结构，同时本实验在常温下进行，较低的基片温度会使晶粒间界增多，导致晶界散射严重，而且容易凝聚形成非晶态