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实习报告院系名称：理学院专业班级：2010级应用化学学生姓名：陈亚黎学号：2010151033指导教师：张伯尧实习单位：兰州市农产品质量监督管理中心完成日期：2013 / 8 / 9农产品检测实习报告一、实习前言2013年7月22日我们到兰州市农产品质量监督管理中心进行为期半个月的实习。兰州市农产品质量监督管理中心主要工作任务是承担有关部门制定的农产品质量监督及检查检验，产品的评选和复检以及有关农产品质量的仲裁检测等。该中心拥有气相色谱仪、液相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、原子吸收光谱仪、火焰光度计、双道原子荧光光度计等一系列先进的检测仪器，通过这些先进的仪器的认识可以使我们在校所学知识得到巩固。二、实习目的通过对农产品中农药残留量及重金属的检测，使我们能够了解到农产品前处理的一般步骤，以及对中心内各个检测仪器的工作原理及操作方法有一定的认识。在各种检测仪器的使用和检测过程中使我们能够对农产品检测过程中的各个步骤有一定的了解并熟悉一些检测方法，让我们对农产品检测有了一定的感性认识，也再一次让我们重温了学过的理论知识，在实习过程中使学习和实践相结合，更好的理解过去所学的知识。三、实习任务1、学习玻璃仪器的洗涤，掌握必要的洗涤方法。2、通过对农药残留前处理和气相、液相色谱工作原理的认识，了解农产品中农药残留检测的实际操作程序。3、通过对质谱仪和原子吸收、原子荧光光谱仪工作原理的认识，加深对重金属检测知识的理解。4、通过对微波消解仪的认识，了解实验室工作中的危险性。5、培养与提高学生对所学知识的综合运用能力。6、通过撰写实习报告，对实习内容进行回顾和复习。四、实习方法在实习过程中，我们分别采用农产品振荡、过滤、旋转蒸发、过柱子等流程对农产品进行前处理。采用气相、液相色谱仪检测农药残留，质谱仪、原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪检测重金属。五、实习内容实习的第一天中心郭主任向我们讲了实验室的基本情况和安全教育，张老师带领我们参观了实验室，先让我们从检测仪器外形了解它们。让我对实验室的工作有了一定的了解，这是一次非常宝贵的学习和实践机会。接下来的时间里我们对实验室的一些基本操作和仪器的使用进行了系统的学习和认识。1、实验室卫生打扫和玻璃仪器的洗涤在实验室中打扫卫生和清洗玻璃仪器是每个实验室工作者的基本素质，因此在实习的一开始我们就学习了如何对不同仪器进行除尘及保护。在对玻璃仪器的清洗时，要先用热水、洗涤剂进行洗涤，再用自来水冲洗4到5遍，蒸馏水冲洗3到4遍，最后用纯净水冲洗3遍。对于一些特殊用途的玻璃仪器要用酸液浸泡6到24小时。2、农产品中农药残留前处理农产品的前处理一般包括清洗、打浆、过滤、浓缩、定容等步骤组成。采集来的各种农产品，先将它们打浆，然后准确称取25g样品加入50ml乙腈振荡30min。然后将样品过滤到事先加入5-7gNaCl的具塞试管中，振摇试管。静止一段时间后用移液枪移取上清液10ml于烧瓶中，每个样品各移取两份。然后在旋转蒸发仪上浓缩至干。蒸干后加入正己烷和甲醇溶解（1:9）并过氨基柱，然后再旋转蒸发直至蒸干。加入2ml正己烷溶解得到的就是预处理样品，然后定容至试样瓶中，进行气相色谱检测。3、气相色谱仪的使用及原理气相色谱是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。气相色谱的基本原理是塔板理论和速率理论，根据色谱峰的峰高或峰面积进行元素定量测定，根据峰的保留值进行定性测定。4、Series200 液相色谱的使用及原理液相色谱的色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱每米塔板数可达几万或几十万，时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号判断待测物所含有的物质。5、AA240FS原子吸收光谱仪的了解从老师那我们了解到，原子吸收是化学元素分析的