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气相色谱技术进展 甘淑娴 2009642033 一 气相色谱技术基本原理 色谱法：利用混合物中各组分在两相中分配系数不同，当流动相推动样品通过固定相时，在两相中进行连续反复、多次分配，从而形成差速移动，达到分离，是应用于分析化学领域中的一种定性定量分析技术。 色谱法分类： 1) 按固定相及流动相的状态分类：液相色谱、气相色谱 2) 按固定相形状性质分类：柱色谱、纸色谱、薄层色谱 气相色谱根据仪器的分类( Gas chromatography ) 填充柱气相色谱（Packed column gas chromatography） 毛细管气相色谱 (Capillary column gas chromatography) 裂解气相色谱(Pyrolysis gas chromatography ) 顶空气相色谱 ( Headspace gas chromatography) 气相质谱联用技术（Gas chromatography-Mass spectrometry） 气相色谱技术的特点(三高一快) 高灵敏度: 很容易检测浓度≤1ppm(10-6)的物质，环境检测、农药残留检测可达ppb(10-9)～ppt(10-12)； 高分离效率: 一根1～2米填充柱，可有几千个理论塔板，毛细柱可达105～106个理论塔板(最高效的分离技术)； 高选择性: 以混合物中某一物质有特殊灵敏的响应；对性质十分相近的异构体可分离检测。 快速分析: 很复杂的样品，一般均可在几分钟～几十分钟内完成分析,并十分容易实现自动化。 此外，还具有样品用量少、定量精度高、应用范围广的特点。 气相色谱仪应用范围 环境保护： 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研 究 生物化学：临床应用，病理和毒理研究； 食品发酵：微生物饮料中微量组分的分析研究； 中西药物：原料中间体及成品分析； 石油加工：石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究； 有机化学：有机合成领域内的成份研究和生产控制； 卫生检查： 劳动保护公害检测的分析和研究； 尖端科学：军事检测控制和研究； 气相色谱的组成 气相色谱仪必须具备的几个部分：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录和数据处理系统、温度控制系统 二 气相色谱技术在环境检测上的应用例子 在《微波萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中18种有机氯农药 》一文中，作者采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件，在最优条件下18种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、p,p′-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p′-DDD、o,p′-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p′-DDT、甲氧滴滴涕)的回收率在89. 56% ~114.22%。对气相色谱和气相色谱-质谱法的仪器检出限、回收率、精密度和方法检出限进行对比，确定了采用气相色谱-质谱定性和气相色谱定量相结合的方法，测定实际土壤样品中的有机氯农药，使得定性和定量的准确度都得到提高。 在《便携式气相色谱仪在室内环境检测中的应用》一文中介绍一种使用方便的便携式气相色谱仪 ，可用于现场检测室内空气中的挥发性有机物。该款美国产的便携式气相色谱仪主要用于进行现场检测，如室内空气质量监测 、有机挥发物排放监测和事故应急监测等。 便携式气相色谱仪与其它色谱仪的主要区别在于其可携带性和使用方便。 在2007年的7、8月份，作者使用便携式气相色谱仪对长沙一些民用住宅进行了VOC检测，进行现场采样之后10分钟即可得到测量结果，该住宅室内苯和甲苯的含量分别为0.02ppm和0.03ppm。 三 气相色谱近年的发展 GC是一个成熟的技术，广泛地应用于各个领域，近几年GC的发展除了继续研究新的固定相和高性能的毛细管色谱柱之外，主要在全二维气相色谱(GC×GC)、快速GC、便携式GC仪和微型GC仪几个方面。近几年新研究的GC固定相主要集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。现在GC研究者趋向于使用商品化的GC毛细管柱，而商品化的GC毛细管柱应用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷为固定相的色谱柱。GC×GC发展迅猛，特别是关于调制器的研究，已开发出十多种调制模式，并广泛地应用于各个领域。为了适应大量样品的分析和现场分析，研究和开发了多种快速GC方法和仪器以及便携式GC仪。为了仪器的小型化和专属性检测，μGC仪的研究也稳步地发展