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原子吸收分光光度计 原子吸收光谱分析的基本原理 原子吸收现象：原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象； 1802年被人们发现：太阳连续光谱中的暗线 1955年，澳大利亚物理学家 Walsh A（瓦尔西）发表了著名论文：《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》 奠定了原子吸收光谱法的基础，之后迅速发展。 原子吸收光谱分析法：是基于物质所产生的原子蒸气对特征谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行元素定量分析的一种方法。 原子吸收光谱分析的基本原理 原子吸收光谱分析的基本过程： （1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。 原子吸收光谱分析的基本原理 原子吸收光谱轮廓 ： 实际上用不同频率辐射光照射(强度为I0）时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。其透过光的强度符合朗伯（Lambert)定律 Iν=I0exp(-K ν L) 原子吸收光谱分析的基本原理 原子吸收光谱分析的特点： (1) 检出限低，10-10～10-14 g； (2) 准确度高，1%～5%； (3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰,无须分离； (4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）； 局限性：难熔元素（如W)、非金属元素测定困难、不能同时进行多元素分析。 原子吸收仪器结构 仪器光源 作用：提供待测元素的特征光谱。 空心阴极灯又称为元素灯。 每种元素的检测应选择对应的元素灯。 连续光源短弧氙灯 原子化器 作用：将试样中离子转变成原子蒸气。 原子化器主要分为三种： 即： 1）火焰原子化器 2）石墨炉原子化器 3）氢化物原子化器 火焰原子化器 燃烧头 雾化室 雾化器 高纯乙炔 空气压缩机 其中： 雾化器及 乙炔为耗材 石墨炉原子化器 石墨管 氩气 冷却循环水器 其中： 石墨管及氩气是耗材 氢化物发生器 主要用于：砷As、硒Se、锑Sb、铋Bi、锡Sn、碲Te、锗Ge、汞Hg?等易行成气态氢化物8种元素的检测。  单色器 单色器作用是把待测元素的共振线(实际上是分析线)与其它谱线分离开来,只让待测元素的共振线能通过,主要由色散元件(常用的是光栅),入射和出射狭缝,反射镜等组成. 检测器 原子吸收光谱法中检测器通常使用光电倍增管。光电倍增管是一种多极的真空光电管，内部有电子倍增机构，内增益极高，是目前灵敏度最高、响应速度最快的一种光电检测器，广泛应用于各种光谱仪器上。 原子吸收附件介绍 可选附件 循环水冷装置 石墨炉自动进样器 必选附件 高纯乙炔（火焰型原子吸收） 高纯氩气（石墨炉型原子吸收） 电脑、打印机 空气压缩机 仪器主要性能参数定义 波长范围： 原子吸收分光光度计的波长范围，指的是原子吸收分光光度计能满足使用要求的使用波长范围；一般原子吸收分光光度计的波长范围为190-900nm 仪器主要性能参数定义 波长准确度： 所谓波长准确度，是指波长的实际测定值与理论值（真值）的差。数值越小越好。 波长重复性： 波长重复性是指多次波长测试数据的离散性或者说是指多次波长测试数据的符合程度；波长重复性又称波长精密度。数值越小越好 仪器主要性能参数定义 灵敏度 (1)灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）的比值： Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm 也就是工作曲线的斜率。习惯上，我们常用特征浓度和特征质量来表征灵敏度。 火焰原子化中用特征浓度；石墨炉原子化中用特征质量。 (2)特征浓度（cc )——指能产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的质量浓度（μg·mL-1）. cc=0.0044ρs/A 单位： μg·mL-1/1% 式中ρs为试液的质量浓度（μg·mL-1） ，A为试液的吸光度 例：1μg·mL-1镁溶液，测得其吸光度为0.55，则镁的特征浓度为： cc=0.0044ρs/A =0.0044× 1μg·mL-1/0.55=8 μg·mL-1/1% (3)特征质量（mc) —指能产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的质量（ g/ 1% ） mc=0.0044