试验一无水氯化亚锡的合成.pdfVIP

16-17 学年短学期无机及分析提高实验讲义 实验A 室温固相反应法合成半导体材料CdS 一、实验目的 1．学习室温固相反应法合成半导体材料的方法。 2 ．学习用X 射线衍射法表征化合物结构的方法。 3．学习用热分析法研究化合物的热稳定性。 4 ．练习固液分离操作和加热设备的使用。 二、实验原理 室温固相反应是近几年发展起来的一个新的研究领域。利用固相反应可以合成液相中不 易合成的金属配合物、原子簇化合物、金属配合物的顺反几何导构体，以及不能在液相中稳 定存在的固相配合物等。同时，由于固、液相反应过程中的反应机理不同，有时还可能产生 不同的反应产物，因而有可能制得一些特殊的材料。 利用室温固相反应法合成精细陶瓷材料的研究刚刚兴起。与常用的气相法、液相法及固 相粉碎法相比，它具有明显的优点，如合成工艺大大简化、原料的用量及副产物的排放量都 显著减少；同时由于减少了中间步骤并且是低温反应，还可以避免粒子团聚，有利于产物纯 度提高。 CdS、CuO、Fe O 、ZnO 等是典型的化合物半导体材料，在颜料、光电池、杀菌和敏 2 3 感材料领域有着重要的应用。最常用的合成方法是化学沉淀法。本实验方案之一是选用镉盐 与硫化钠在室温一步反应法制备 CdS，现象明显，反应速度快。合成产物的结构经X 射线 衍射分析符合 JCPDS 卡片 100454，分别在26.5 °、44 °、52°处出现最强的衍射峰(见图 1)。本合成反应的方程式如下： CdSO . 7H O + Na S . 9H O = CdS + Na SO + 16H O 4 2 2 2 2 4 2 CdS 的热稳定性可用差热分析 （DTA ）和热重分析 （TG ）同时分析。图2 是CdS 在空 气气氛中的DTA-TG 曲线，555.7℃的放热峰及伴随的增重现象可认为是CdS 被氧化生成了 CdSO ，382.3℃的微弱吸热峰和伴随的轻微的失重现象可以为是CdS 表面吸附物的脱去或 4 少量CdS 被氧化成了CdO 。由此表明CdS 在500℃以下是稳定的；超过500℃即明显被氧 化。 图1 合成CdS 样品的XRD 图 图2 合成CdS 样品的DTA—TG 曲线 1 三、仪器与药品 仪器：小研钵，250ml 烧杯，离心试管，小坩埚，多用滴管，烘箱，马弗炉，离心机， 差热分析仪，X 射线衍射仪(或红外光谱) 。 . . -1 药品：CdSO 7H O(s)，Na S 9H O(s)，1.0mol ·L BaCl 溶液，pH 试纸。 4 2 2 2 2 四、实验内容与步骤 1．室温固相反应合成CdS . . (1) 按2g CdS 的产量设计应加入CdSO 7H O(s)和Na S 9H O(s)的量，用台秤称量后置 4 2 2 2 于小研钵中研磨10-20 min ，即生成橙红色的CdS 。注意观察并记录实验过程中的温度和颜 色的变化。 (2) 将产物转移到250ml 烧杯中，用去离子水洗涤五遍以上，上层清液用多用滴管吸出， 用pH 试纸检验清液的pH 值≤6，且用BaCl2 检验无沉淀生成为止。得到纯净的CdS 沉淀。 (3) 洗净的沉淀转移至离心试管内离心分离(或用砂芯漏斗减压过滤) 。吸净上层清液后 称重，计算产率。 (4) 在自己的离心试管上贴上标签，放人105℃的烘箱中烘干样品(一般需6h 以上) 。此 烘干样品可用于进行热分析、X 射线衍射分析或红外光谱分析。为了使X 射线衍射图效果 更明显，可将该样品于马弗炉中400 ℃煅烧1-2h ，