多晶硅生产工艺简介.pptVIP

 多晶硅工艺简介 2 目录 一. 概述 二. 三氯氢硅合成 三. 三氯氢硅提纯 四. 三氯氢硅还原 五. 还原尾气回收 六. 四氯氢硅氢化 七. 多晶硅的硅芯制备和分析检验 八. 多晶硅生产的配套装置 一.概述 多晶硅生产主要采用改良西门子法生产，其基本工艺流程如图所示： 多晶硅生产的主流程由三氯氢硅合成，三氯氢硅提纯，三氯氢硅氢还原和还原尾气回收四部分组成。下面就多晶硅生产及相关问题简述如下： 工业硅 SiHCl3合成 SiHCl3提纯 SiHCl3还原 SiCl4氢化 还原尾气干法 回收与分离 H2(补充) SiCl4 SiHCl3 HCl H2 H2 Si HCl SiCl4 H2 SiHCl3 SiCl4 SiHCl3 二.三氯氢硅合成 三氯氢硅合成的工艺流程图如下： 合成 三氯氢硅合成 过滤 空气冷却 冷凝 工业硅 Si 尾气（去淋洗塔） 三氯氢硅合成产品（含量80-90%） HCl H2 Cl2 三氯氢硅氯化合成的反应方程式是： Si+3HCl SiHCl3+H2+热 氯化合成是放热反应，所以在正常反应时，炉内要进行降温冷却。 在三氯氢硅氯化合成中，同时伴随着一些副反应： Si + 4 HCl SiCl4 + 2H2 + 热 Si + 2HCl 1200 SiH2Cl2(微量) 320℃ 三.三氯氢硅提纯 三氯氢硅提纯是多晶硅生产中的关键环节，多晶硅质量的高低全靠提纯工艺完成。所以国内外对三氯氢硅提纯工艺做过很多研究，采用过很多方法，有精馏法，萃取法，吸附法…….等等。 经过实践，还是精馏法最为有效，但也不排除其他方法有一定的出去某种杂质的功能。 精馏提纯设备的主要材质有石英玻璃，聚四氟乙烯，不锈钢等。精馏塔的种类有筛板塔，浮板塔，浮阀塔，填料塔等等。最终被公认和普遍采用的是穿流式筛板塔。穿流式筛板塔的优点是结构简单，容易制造，也具有一定的操作弹性，可以实用效果较为理想。 筛板塔的技术参数选取非常重要，它直接影响塔的传质效果（即提纯能力）。 三氯氢硅提纯的工艺流程如下： 初馏 精馏1 精馏2 高沸物 高沸物 SiHCl3 杂质 精馏提纯的高沸物主要是SiHCl3 , 也有少量的SiCl4 , 高，低沸物都需要再回收利用。SiCl4经粗馏提纯，可达99%的纯度，送氢化工段氢化。如再经精馏提纯，可生产高纯度SiCl4,可供外销。 四.三氯氢硅氢还原 三氯氢硅氢还原工艺流程图如下所示： 挥发器 SiHCl3氢还原 高纯多晶硅 尾气（去回收系统） 混合气 高纯SiHCl3 高纯H2 三氯氢硅氢还原反应式为： SiHCl3 + H2 Si + 3HCl 还原炉内同时有副反应 4SiHCl3 Si + 3SiCl4 + 2H2 SiCl4 + 2H2 Si + 4HCl 微量杂质的反应： 2BCl3 + 3H2 2B + 6HCl 2PCl3 + 3H2 2P + 6HCl 1100℃ 还原炉内没有提纯作用，而只有玷污，最大限度减小还原炉的玷污，是保证生产高质量多晶硅的又一条件。 还原炉是在密闭状态下工作，所以做好装，拆炉的清洁工作很重要。还原炉的工作过程如下： 先将硅芯装在还原炉内，形成串联结构，然后密封炉子，抽真空或充高纯N2气，置换一段时间后，改充高纯H2，又经一定时间后加热硅芯，中压启动。保持硅芯温度为1100±20℃，煅烧5分钟后，送入SiHCl3与H2的混合气，开始在硅芯表面沉积多晶硅。待硅棒生长到要求的大小后，停止送入混合气，在进H2气氛下锻燃烧5分钟后切断电源，待炉温降到常温后，切断H2气，改通高纯N2气，5分钟后切断高纯N2气，开启炉子，取出硅棒。 硅棒出炉后编号，取样，制备样品，送区熔检验。区熔检验样品测试后填写产品检验单。检验报告单经登记（存档）后，随检验样品，产品一起包装入库。 此前，还原炉一般为3对或4对棒，也有6对棒的。现在采用多对棒，国内已有9对和18对棒的，国外有12对，36对，48对等的还原炉。采用多堆棒还原炉的目的，主要是节电。同时还可以提高单炉产量