第九章 分离分析法导论 第一节 第二节.pptVIP

第九章 分离分析法导论 定义：先分离后分析的仪器分析方法。 原理：利用试样中共存组分间的吸附、分配、交换及其他性 能上的差异，先将它们进行分离，而后按照一定顺序 进行分析测定。 分类：A：色谱分析法（气相、液相、纸、薄层色谱法等） B：高效毛细管电泳法 C：联用方法（色谱-质谱、色谱-红外、色谱-核磁 共振波谱分析等） 第二节 色谱分析法及其基本概念 色谱法： 二、色谱法分类 2、按操作形式分类 色谱法的特点： 色谱仪组成： 色谱法的创新与发展： A 操作形式的创新与发展 操作形式由柱色谱到纸色谱和薄层色谱 B 分离物类型的创新与发展 分离物由“有色”到“无色”，由有机物到无机物 C 色谱技术的创新与发展 色谱技术由色谱分离法到色谱分析法 D 流动相与固定相的创新与发展 流动相由常压液体到气体、高压液体、超临界流体 固定相由固体到常压下是液体的固定相 E 分离机理的创新与发展 分离机理由利用吸附性能差异到利用其它性能差异 F 色谱柱的创性与发展 色谱柱由填充柱到毛细管柱 G 联用技术的创新与发展 由单型色谱分析法到色谱与其它分析技术的联用分析法 三、色谱图及色谱常用术语 （2）体积表示的保留值 3. 相对保留值r21 4. 色谱峰高度、宽度及面积 5.色谱峰所能提供的重要信息 1 样品中所含组分的最少个数 2 保留值---定性分析 3 色谱峰面积（或峰高）---定量分析 4 色谱峰的保留值和峰宽度---评价色谱柱的分离效能 5 根据相邻色谱峰之间的距离来选择合适的色谱分离条件 6.色谱分离过程及平衡 （1）分配系数（ partion factor） K 有关分配系数 K 的讨论 （2）分配比 （partion radio）k （3）分配比与分配系数的关系 （4） 分配比与保留时间的关系 * * 第一节 概述 第二节 色谱分析法及 其基本概念 一、色谱分析法简介 二、色谱分析法的分类 三、色谱图及色谱常用 术语 第一节 概述 一、色谱分析法简介 混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术； 玻璃管称为色谱分离柱；其中的一相固定不 动，称为固定相；另一相是携带试样混合物 流过此固定相的流体（气体、液体或超临界流 体），称为流动相。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在 色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。然后与适当的柱后检 测方法结合，从而实现混合 物中各组分的分离与检测的 分析方法。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础 (1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。 1、按两相状态分类： (2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 (3)超临界流体色谱：超临界流体为色谱流动相。超临界流体的状态介于气体和液体之间，具有液体和气体之间的性质。 柱色谱（CC）：填充柱和毛细 管柱。 纸色谱（PC）：固定相为滤 纸。 薄层色谱（TLC）: 固定相是 薄膜。 3、按分离原理分类 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 凝胶色谱 （1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于500℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。 流动相 进样器 色谱柱 检测器 记录仪 核心是色