食品中57种农药残留分折的问题与建议（GC部分）.pptVIP

一．NY/T 761-2004 方法包括的农药 二．NY/T 761-2004方法中未包括 的 农药 三．问题与讨论 ? 一．NY/T 761-2004 方法包括的农药　　 我们对NY/T 761-2004 方法所包括的农药进行了检出限及回收率实验，部分实验结果如下： 从实验数据可以看出，丙溴磷、异菌脲、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯存在着严重的基质影响。因此，我们在实际检测工作中，对于临界超标的样品，一定要做基质校正，否则，会出现结果误判，而辛硫磷检出限不太理想。对于检出限和回收率正常的农药，我们不再做讨论。 ? 二．NY/T 761-2004方法中未包括 的农药 1. 克螨特 从克螨特的结构来考虑，它属于一种含硫化合物。SN 0660-1997方法用硫磷检测器来测定。我们用NY/T 761-2004方法对它进行了检测，实验结果如下： ? 从实验数据可以看出，NY/T 761-2004方法完全满足克螨特的测定要求。 克螨特结构式及MS棒图 从实验数据可以看出，NY/T 761-2004方法完全满足腐霉利的测定要求。 腐霉利结构式及MS棒图 抗蚜威结构式及MS棒图 甲霜灵结构式及MS棒图 4. 双甲脒 从结构来考虑，双甲脒属于双（2，4—二甲苯亚氨基）甲胺类化合物。GB/T 5009.143-2003方法用衍生化法将其衍生成七氟丁酰苯胺类化合物，用电子捕获检测器来测定。考虑到该化合物含氮，我们同时用NY/T 761-2004方法和GB/T 5009.143-2003方法检测，实验结果如下： 从实验数据可以看出，GB/T 5009.143-2003方法基本满足检测要求；而NY/T 761-2004方法的提取部分满足检测要求，但因为氮磷检测器响应太差，检出限不太理想。 双甲脒衍生物结构式及MS棒图 双甲脒检出限测定 双甲脒回收率测定 5.2.4-D 从结构来考虑，2,4-D属于二氯苯氧乙酸类化合物。GB/T 5009.175-2003方法用衍生化法将其衍生成二氯苯氧乙酸酯类化合物，用电子捕获检测器来测定，色谱条件和实验结果如下： 从实验数据可以看出，GB/T 5009.175-2003方法基本满足检测要求。 2.4-D衍生物结构式及MS棒图 2.4-D检出限测定 2.4-D回收率测定 三.?? 问题与讨论 1.克螨特、腐霉利、抗蚜威 对于克螨特、腐霉利、抗蚜威，我们建议用NY/T 761-2004方法提取，气谱相应检测器(FPD 、 ECD 、 N/P)测定。 2. 2,4-D GB/T 5009.175-2003方法用气谱衍生化法测定，我们认为，该方法虽能满足于测定要求，但成本较高（我们选用美国supelco衍生化试剂，一个样品需要5 mL衍生化试剂，5 mL该产品约160元），技术含量高（完全按照该方法衍生化，衍生化率约为50 %，通过改变衍生化条件，衍生化率可达到95 %。因此，实验条件对结果影响较大）。由于该化合物系苯氧乙酸类化合物，在紫外有吸收，因此，我们建议是否可以考虑用液谱法检测。 2.4-D 结构式及MS棒图 .? 3. 双甲脒 GB/T 5009.175-2003方法用气谱衍生化法测定，与2,4-D类似，该方法虽能满足测定要求，但成本高，操作复杂，不一定为最佳方法。从结构上考虑,双甲脒含两个完全对称的共轭π键。因此，该化合物在紫外有吸收，我们建议是否可以考虑用液谱法测定。 ? 双甲脒结构式及MS棒图